[发明专利]一种大孔型砷吸附树脂及其制备方法和应用在审
申请号: | 201510943386.4 | 申请日: | 2015-12-16 |
公开(公告)号: | CN105367699A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 钟轶泠;罗文仁;楼政 | 申请(专利权)人: | 宁波争光树脂有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/24;C08J9/28;B01J20/26;C02F1/28;C02F1/58 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 朱俊跃 |
地址: | 315000 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孔型 吸附 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种大孔型砷吸附树脂的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:以聚乙烯醇和氯化钠的水溶液作为水相,并加入次甲基蓝溶液作为水相阻聚剂,以溶有BPO的苯乙烯和二乙烯基苯混合液以及致孔剂作为油相,通过悬浮聚合法得到大孔交联聚苯乙烯,回收致孔剂,烘干得到白球;
步骤2:先将所述白球用氯甲基化溶剂膨胀,然后加入催化剂进行氯甲基化反应,洗涤干燥后得到氯球;
步骤3:在所述氯球中加入胺化试剂进行胺化,然后进行清洗并用盐酸处理得到胺化氯型球;
步骤4:所述胺化氯型球经过盐酸氯化铁溶液的浸泡,并通过液碱处理,水洗得到所述大孔型砷吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述大孔交联聚苯乙烯的骨架交联度为5%-20%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述致孔剂选自包括甲苯、C9-C18的直连烷烃、异丁醇、异戊醇的苯乙烯的良溶剂或苯乙烯的非良溶剂中的任意一种或几种;其使用量为苯乙烯和二乙烯基苯的总质量的20%-60%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述胺化试剂为三甲胺和/或二甲基乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述水相和油相在搅拌条件下混合,升温至70-80℃,保温4-5小时,然后升温至90-100℃,保温5-7小时,回收致孔剂,并对所述大孔交联聚苯乙烯依次用热水和冷水洗涤并烘干。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,先将所述白球用氯甲基化溶剂膨胀2-3小时,然后加入催化剂,升温至45-55℃,保温10-15小时,洗涤干燥。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,在所述氯球中加入胺化试剂,在35-45℃条件下搅拌5-8小时,然后进行清洗,并用盐酸处理得到胺化氯型球。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在所述述氯球中加入胺化试剂前,先加入水,再加入液碱,最后加入所述胺化试剂,其中,所述碱液为质量百分比为20%-50%的氢氧化钠溶液;所述盐酸处理为调节pH值为1-4;优盐酸处理后,水洗至中性得到所述胺化氯型球。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,加入盐酸氯化铁溶液,升温至40-55℃,保温2-3小时,抽干所述盐酸氯化铁溶液后再加入液碱,升温至70-100℃,保温10-15小时,水洗至中性得到所述大孔型砷吸附树脂;其中,所述碱液为质量百分比为20%-50%的氢氧化钠溶液。
10.一种如权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备的得到大孔型砷吸附树脂,其特征在于,含有铁离子络合物。
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