[发明专利]一种提取辣根中辣根素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及辣根素的提取方法，具体为一种提取辣根中辣根素的方法。

背景技术

辣根素是从十字花科辣根属多年生草本植物辣根（Armoracia lapathifoliaGilib.）中提取出来的一类次生代谢产物，在常温下具有挥发性、油状的液体。辣根素，化学结构上含有-N=C=S基团，为异硫氰酸酯类化合物。具有抗肿瘤、杀菌、杀虫等作用。目前，提取分离辣根素的方法主要有水蒸气蒸馏法、超声提取法、超临界流体萃取法以及大孔树脂柱色谱法等。

水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并蒸出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。水蒸气蒸馏法是提取辣根素最为常用的方法，前期实验过程中发现，该方法有一定的局限性，需要后续的纯化，蒸馏液中的辣根素在长时间的蒸馏过程中可能会有部分挥发，造成提取率下降，此外提取时间比较长。

超声提取法是利用超声波的空化作用、机械效应和热效应等加速胞内有效物质的释放、扩散和溶解，显著提高提取效率的提取方法。前期实验发现，该方法提取辣根素效率低，随着超声时间的增加，辣根素的含量降低，可能是超声提取过程中水温度升高，使部分辣根素挥发。此外，会出现提取液中辣根素饱和的现象。

超临界流体萃取技术，对脂溶性成分溶解能力较强而对水溶性成分溶解能力较低；设备造价较高而导致产品成本中的设备折旧费比例过大；操作过程中要在高压下进行，工艺技术要求高；更换产品时清洗设备较困难。

采用大孔树脂对辣根中的辣根素，进行提取纯化。大孔树脂需要预处理，需分别用酸和碱性溶液进行洗脱，操作繁琐，残留的大孔树脂中未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂等脂溶性杂质可能影响辣根素的提取纯化，不利于大规模的工业化生产。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种提取辣根中辣根素的方法，以解决上述背景技术中的缺点。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种提取辣根中辣根素的方法，包括以下三个步骤；

1）所述辣根前处理：将辣根放置在35-45^oC的低温环境中进行干燥，然后将干燥后的辣根通过粉碎机进行粉碎成粗粉，所述粗粉能全部通过10目筛，但不能通过50目筛；

2）所述提取溶剂的配制：将乙酸乙酯-水按比例1:10-1:20进行配制成溶液，然后在所述溶液中添加氯化钠，所添加的氯化钠占整个所述溶液体积的1-2%；

3）蒸馏提取步骤：将步骤1）中辣根所制成的粗粉与步骤2）中所述溶剂按照料液比1:10-1:30的比例，加入到蒸馏瓶中，蒸馏温度为85-95^oC，正常大气压强下，蒸馏1-2小时，收集蒸馏瓶内的蒸馏液，即得纯度可达95%以上辣根素（面积归一化法）,如下图1所示。

本发明的有益效果：采用乙酸乙酯-水-氯化钠为提取溶剂，进行水蒸气蒸馏提取。乙酸乙酯的沸点较低，与传统的用水为溶剂的水蒸气蒸馏提取，可以大大缩短提取时间，由单纯的水蒸气蒸馏法的3-4小时，缩短到1-2小时。此外，水蒸气蒸馏法对蒸馏液需要进行色谱分离或溶剂萃取步骤，进行纯化，而采用乙酸乙酯-水-氯化钠蒸馏提取法可以一步完成提取纯化的过程，并且蒸馏液在乙酸乙酯的包裹下稳定。另外，本方法操作简便、工艺简单、成本低、适用于大规模的工艺化生产。

附图说明

图1为辣根提取液的色谱图；

图2为二氯甲烷萃取效率比较色谱图；

图3为乙酸乙酯萃取效率比较色谱图；

图4为水蒸气蒸馏提取法与超声提取法比较的色谱图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

实施例：将辣根经过清洗、除杂后,在35-45^oC低温干燥，粉碎成粗粉，能全部通过1号筛，但不能过3号筛，1号筛为10目，3号筛为50目。

提取溶剂的配制：乙酸乙酯-水的比例为1:10-1:20，添加氯化钠的重量为溶液体积的1-2%。

将辣根和提取溶剂转移至蒸馏瓶中，蒸馏提取，温度控制在85-95^oC，大气压条件下，蒸馏1-2小时，收集蒸馏液，获取上层乙酸乙酯部分，即得辣根素纯度可达95%以上（面积归一化法）。