[发明专利]一种具有层状壳层结构的中空球形二硫化钼的制备方法有效
申请号: | 201510940983.1 | 申请日: | 2015-12-16 |
公开(公告)号: | CN105366726B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 孟宪伟;谭龙飞;王胜平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人: | 张文祎,赵晓丹 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 层状 结构 中空 球形 二硫化钼 制备 方法 | ||
1.一种具有层状壳层结构的中空球形二硫化钼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备前驱体溶液:
在水体系中,将钼源与硫源在酸性条件下进行反应,得到前驱体溶液;其中,钼和硫的原子比为1:1-50,所述的酸性条件为pH为1.0-6.5;
2)制备前驱体溶液雾滴:
将步骤1)得到的前驱体溶液经超声雾化,使前驱体溶液以亚微米小液滴的形式存在,得到前驱体溶液雾滴;
3)制备具有层状壳层结构的中空球形二硫化钼:
将步骤2)得到的前驱体雾滴随惰性气体载气流入温度为400℃-800℃的反应器进行加热反应,流出的产物由水收集,得到具有层状壳层结构的中空球形二硫化钼,所述中空球形二硫化钼的粒径为500-5000nm,壳层厚度为3-30nm,壳层为层状结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述钼源选自硫代钼酸铵、硫代钼酸钠、钼酸铵、钼酸钠和钼中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述硫源选自硫脲、L-半胱氨酸、硫化氢、硫化钠和硫代乙酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,水体系中,钼的浓度为10-5-1×10-1M。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸性条件为pH值2.0-5.5。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述酸选自盐酸、硝酸、硫酸、甲酸和乙酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,惰性气体为氮气、氩气或氦气。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,载气的流量为0.5-5L/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,反应器的温度为500-800℃。
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