[发明专利]一种还原氧化石墨烯复合薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种低氧化氧化石墨烯/聚合物分散液的制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1)改进的Hummer法制备低氧化石墨水溶液；

按改进的Hummer法制备获得低氧化石墨水溶液，其中高温反应的温度控制在 65～70℃，反应时间12～15min；其中减少氧化剂硫酸和硝酸的量至传统Hummer法的 30-50wt％；

所制得的低氧化石墨中，氧化碳含量为碳总量15～20％，羧基碳为碳总含量5～10％；

(2)低氧化氧化石墨烯/两亲性聚合物分散液的制备；

滴加两亲性聚合物至所述低氧化石墨水溶液中，充分混合；超声剥离处理后，得到均 质稳定的低氧化氧化石墨烯/两亲性聚合物分散液。

2.根据权利要求1所述的一种低氧化氧化石墨烯/聚合物分散液的制备方法，其特征在于， 所述按改进的Hummer法制备获得低氧化石墨水溶液的具体操作步骤为：首先低温反应， 将200目的天然鳞片石墨和硝酸钠加入到烧瓶中，再加入浓硫酸，在冰水浴中搅拌，加入 高锰酸钾，反应0.5-1h，此时反应液为黑绿色；其中，石墨与硝酸钠的质量比为2:1～3:1， 石墨与浓硫酸的比例为1g:20～30ml，所述浓硫酸的质量浓度≥98％，石墨与高锰酸钾的质 量比为1:2-1:4；然后升温至35℃，反应0.5-1h，为中温反应；再按1g:30～40ml的石墨与 去离子水的比例滴加去离子水，滴加完毕后，升温至60-70℃，然后保持温度10-15min， 此时，反应液变成褐色，此为高温反应；待反应液冷却至室温，加入双氧水，石墨与双氧 水的比例为1g:30-50ml，双氧水的浓度为25-35wt％，加蒸馏水稀释，稀释后石墨与水的 比例为1g:180～250ml，去除未反应的高锰酸钾，此时反应液变成橘黄色，即为低氧化石墨 水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种低氧化氧化石墨烯/聚合物分散液的制备方法，其特征在于， 所述两亲性聚合物为聚苯乙烯磺酸、聚苯乙烯羧酸、聚苯乙烯磷酸或聚苯丙烯磺酸，低氧 化石墨与两亲性聚合物质量比为5-45wt％；所述充分混合是指300-500rpm转速下搅拌 15-30min；所述超声剥离是指50-200W功率条件下超声10-120min。

4.一种低氧化氧化石墨烯/聚(3,4-二氧乙烯噻吩)分散液的制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1)改进的Hummer法制备低氧化石墨水溶液；

按改进的Hummer法制备获得低氧化石墨水溶液，其中高温反应的温度控制在 65～70℃，反应时间12～15min；其中减少氧化剂硫酸和硝酸的量至传统Hummer法的 30-50wt％；

所制得的低氧化石墨中，氧化碳含量为碳总量15～20％，羧基碳为碳总含量5～10％；

(2)低氧化氧化石墨烯/两亲性聚合物分散液的制备；

滴加两亲性聚合物至所述低氧化石墨水溶液中，充分混合；超声剥离处理后，得到均 质稳定的低氧化氧化石墨烯/两亲性聚合物分散液；

(3)分级离心

将所述低氧化氧化石墨烯/两亲性聚合物分散液先2000-4000rpm离心3-5min，去除下 层沉淀；

然后将上层液10000-12000rpm离心3-5min，去除上层液；

再加适量去离子水，50-80W超声3-5min，6000-8000rpm离心10min，再去除上层 液；

再加适量去离子水，50-80W超声3-5min，4000-6000rpm离心10min，去除上层液， 得到大尺寸的低氧化氧化石墨烯/两亲性聚合物的糊状液；

(4)原位聚合；

将低氧化氧化石墨烯/两亲性聚合物的糊状液稀释，滴加3,4-二氧乙烯噻吩单体，然后 滴加入催化剂氧化剂和氧化剂的混合溶液，在10～30℃和pH＝1～2的条件下原位聚合反应， 得到低氧化石墨烯/聚(3,4-二氧乙烯噻吩)分散液；所述低氧化石墨烯/聚(3,4-二氧乙烯噻 吩)分散液n(EDOT):n(PSS)＝1:0.5-3:1，固含量为1wt％-2wt％。