[发明专利]一种2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离装置及其分离方法

权利要求书

1.一种2,4-二硝基苯氧基乙醇产物分离装置，其特征在于：所述的分离装置包括分离反应器、加热控温装置提取装置和冷凝装置；其中加热控温装置位于分离反应器的下方，其通过加热介质控制分离反应其内溶剂的温度；提取装置包括滤布套筒、虹吸管和虹吸管加热装置，滤布套筒内放置内装有待分离的样品的滤纸包，虹吸管的作用是将溶解溶质的溶液虹吸回分离反应器；虹吸管加热装置包裹在虹吸管的外侧，用于防止溶液在低温下结晶而导致虹吸管堵塞；冷凝装置位于提取装置的上方，其包括进水口和出水口，用以冷却提取装置中逸出的溶剂蒸汽。

2.一种2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离方法，其特征在于：其利用权利要求1所述装置进行产物分离，其利用2,4-二硝基苯氧基乙醇和副产物1,2-双(2,4-二硝基苯氧基)乙撑在溶剂中溶解度差别较大的特点，采用多次萃取分离方法将2,4-二硝基苯氧基乙醇和副产物1,2-双(2,4-二硝基苯氧基)乙撑完全分离。

3.如权利要求2所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离方法，其特征在于：所述的产物分离方法的具体包括如下步骤：将2,4-二硝基苯氧基乙醇和副产物1,2-双(2,4-二硝基苯氧基)乙撑的混合物用滤纸包裹，以滤布套筒盛装并加入到提取装置中，而后向分离反应器中加入溶剂，将溶剂加热至沸腾，并通过蒸馏管进入到提取装置，当提取装置中的溶剂液面高于虹吸管顶端时，溶解有2,4-二硝基苯氧基乙醇的溶剂就会通过虹吸管进入到分离反应器中，而副产物1,2-双(2,4-二硝基苯氧基)乙撑则会留在提取装置中，以此进行反复萃取，待虹吸的溶剂变成无色透明状态即可完成产物的完全分离，提取结束，停止加热，对体系进行降温，待体系温度降低至室温即完成分离过程，出料。

4.根据权利要求3所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离方法，其特征在于：盛装混合物所用滤布孔径小于20目，所述的包裹混合物所用滤纸灰分少于0.1％。

5.根据权利要求3所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离方法，其特征在于：滤布套筒直径不超过提取装置内径的98％，高度不超过虹吸管高度的95％。

6.根据权利要求5所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离方法，其特征在于：滤纸套筒的直径不超过滤布套筒内径的99％，高度不超过滤布套筒的98％。

7.根据权利要求3所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离方法，其特征在于：分离2,4-二硝基苯氧基乙醇和副产物1,2-双(2,4-二硝基苯氧基)乙撑所采用的溶剂为低级脂肪醇、低级脂肪酮、低级脂肪酯中的一种或多种，所述的溶剂优选为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。

8.根据权利要求3所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离方法，其特征在于：在提取过程中需要给虹吸管加热，加热温度控制在40℃～80℃。

9.根据权利要求3所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离方法，其特征在于：所述的产物分离方法还包括后处理方法，其包括如下步骤：提取结束后将分离反应器中的2,4-二硝基苯氧基乙醇加入到抽滤漏斗中，抽真空抽出溶剂，回收溶剂备用；将提取装置中副产物1,2-双(2,4-二硝基苯氧基)乙撑加入到抽滤漏斗中，抽真空抽出溶剂；将2,4-二硝基苯氧基乙醇产品和副产物1,2-双(2,4-二硝基苯氧基)乙撑分别以搪瓷托盘盛装，放置于真空干燥器中，真空干燥，控制温度在60℃～80℃，真空度小于300Pa，干燥至产品中溶剂完全被抽出，而后进行自然冷却。

10.根据权利要求9所述的2,4-二硝基苯氧基乙醇的产物分离方法，其特征在于：在分离结束的后处理方法中真空干燥的时间为36～120小时。