[发明专利]一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及提取方法，更具体地，涉及一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法。

背景技术

石油是20世纪以来人类发展的重要依赖，随着石油储量的减少和人们对石油制品需求的增加，寻找可再生的石油替代品近年来颇受关注。生物质作为唯一的一种可再生的有机碳资源而受到广泛关注。5-羟甲基糠醛是一种可以从生物质中获得的重要的平台分子，可以转化为多种液体燃料和化学品。通过氧化，5-羟甲基糠醛可以转化为2,5-呋喃二甲醛，而后者是具有重要潜在应用价值的化学中间体，可以用于如医药、高分子单体、粘合剂等多个领域。然而目前，2,5-呋喃二甲醛通常由5-羟甲基糠醛氧化制得，然而反应通常在具有脱水和稳定中间体功能的二甲亚砜溶剂中进行，而二甲亚砜沸点较高，若采用蒸馏的方法分离2,5-呋喃二甲醛，2,5-呋喃二甲醛会与副产物发生进一步反应而降低分离产率。如何从二甲亚砜溶剂中分离出2,5-呋喃二甲醛成为限制其大规模生产的关键问题。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种从二甲亚砜溶液中利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，包括以下步骤：

S1.将2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到二氯甲烷，搅拌；

S2.加入质量分数为5~18%的氯化钾溶液，搅拌，静止分层；

S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；

所述2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液与二氯甲烷的体积之比为1：1~4；

所述氯化钾溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1：1~5。

优选地，还包括步骤S4.将所述晶体溶解于含有二氯甲烷/水中，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤1~4次；所述二氯甲烷与所述水的体积之比为2~5：1。

优选地，氯化钾溶液的质量分数为5~10%。

优选地，述氯化钾溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1：2~3。

优选地，步骤S4中，所述二氯甲烷与所述水的体积之比为4：1。

优选地，所述步骤S1中的搅拌时间为10~20min。

优选地，所述步骤S2中的搅拌时间为15~30min。

优选地，所述步骤S2中的静止时间为5~10min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明所述的利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，操作简单，能有效地把二甲亚砜溶液中的2,5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的2,5-呋喃二甲醛。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对发明作进一步的说明。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。

实施例1

将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。S1.将上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷，搅拌20min；

S2.加入10ml质量分数为8%的氯化钾溶液，搅拌20min，静止8min；

S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；

以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的纯度为94%。

实施例2

将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。

S1.将上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到10ml二氯甲烷，搅拌20min；

S2.加入10ml质量分数为12%的氯化钾溶液，搅拌20min，静止8min；

S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；

以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的纯度为92%。

实施例3

将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。

S1.上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到40ml二氯甲烷，搅拌20min；

S2.加入8ml质量分数为12%的氯化钾溶液，搅拌20min，静止分层8min；

S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；