[发明专利]一种达比加群酯中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201510933459.1 | 申请日： | 2015-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN105348263A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 李海峰;刘娜娜;王振卫;张帮浩;王庆鹏 | 申请（专利权）人： | 乐普药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 466200 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 加群酯 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种达比加群酯中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
其中，MN(TMS)2M=Li，Na或K；TMS=(CH3)3Si
1）将化合物2溶解于有机溶剂中，-10℃~5℃滴加MN(TMS)2，滴加完毕后，15-20℃反应，HPLC检测，化合物2剩余量在1.0%以下，停止反应；
2）5℃以下，向反应液中滴加酸化试剂以调pH至2~3，加入水和有机醚进行洗涤，分出水相；
3）向步骤2）所得水相中加入二氯甲烷，用碱液调pH至8~10，分出水相和有机相，水相用二氯甲烷再次进行萃取，合并有机相；
4）将步骤3）所得有机相干燥后，减压浓缩即得化合物1。
2.根据权利要求1所述的达比加群酯中间体的制备方法，其特征在于，步骤1）中有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃或乙醚，化合物2与MN(TMS)2的摩尔比1︰（1～2）。
3.根据权利要求1所述的达比加群酯中间体的制备方法，其特征在于，步骤2）中的有机醚为甲基叔丁基醚；酸化试剂为浓盐酸、浓硫酸或其水溶液。
4.根据权利要求1所述的达比加群酯中间体的制备方法，其特征在于，步骤2）中的酸化试剂为乙酸，丙酸和甲磺酸中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的达比加群酯中间体的制备方法，其特征在于，步骤3）中的碱液为40wt%NaOH水溶液。
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