[发明专利]2-丙氧基氯乙烷的制备方法在审
| 申请号： | 201510933084.9 | 申请日： | 2015-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN105541563A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 张泰铭;张善民;毕义霞;孙丰春;贾远超;宋立伟 | 申请（专利权）人： | 山东凯盛新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C43/12 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 王燕;耿霞 |
| 地址： | 255190*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙氧基氯 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种2-丙氧基氯乙烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将乙二醇单正丙醚和催化剂混合后升温，滴加过量氯化亚砜进行反应，反应过程放 出二氧化硫和氯化氢气体；所述催化剂是吡啶、N,N-二甲基甲酰胺的组合物或吡啶、二甲胺 盐酸盐的组合物；
(2)氯化亚砜滴加完毕，升温，直至无气体放出，随后保温，得到粗品；
(3)粗品降温后进行水解，随后静置分层，去除水层后，有机层经碱液中和、静置分液 得到2-丙氧基氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的制备方法，其特征在于：所述催化剂中吡啶 与N,N-二甲基甲酰胺/二甲胺盐酸盐的摩尔比为1:1.5～2.5。
3.根据权利要求2所述的2-丙氧基氯乙烷的制备方法，其特征在于：所述吡啶加入量为 乙二醇单正丙醚质量的0.1～0.5％。
4.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的制备方法，其特征在于：所述乙二醇单正丙 醚与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1～1.2。
5.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的制备方法，其特征在于：滴加氯化亚砜之前， 升温至35～45℃。
6.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的制备方法，其特征在于：滴加氯化亚砜过程 中反应温度保持在50～70℃。
7.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的制备方法，其特征在于：所述氯化亚砜含量 大于98％，其中硫酰氯含量不大于0.5％。
8.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的制备方法，其特征在于：所述氯化亚砜滴加 完毕，升温至90～100℃。
9.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的制备方法，其特征在于：所述保温时间为2～ 4小时。
10.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的制备方法，其特征在于：所述碱液为氢氧 化钠溶液。
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