[发明专利]三氯甲苯的气相色谱检测方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种三氯甲苯的气相色谱检测方法。

背景技术

三氯甲苯为无色透明液体，有特殊刺激性气味，主要由甲苯与氯气在光或者自由基引发 剂引发下进行自由基氯化取代反应制得，在空气中发烟，不稳定，易水解。三氯甲苯熔点为 -5℃，沸点为220.8℃。

三氯甲苯主要用作染料、医药中间体及紫外线吸收剂UV-9、UV-531的基本原料，是一 种重要的有机合成中间体，可用于制造苯甲酸、氯化苯甲酰、三苯基甲烷染料、蒽醌染料和 喹啉染料等。

三氯甲苯在生产过程中会产生较多的一氯取代、二氯取代及苯环取代等多种副产物杂质， 而且杂质沸点相近，极性相差不大，为其分析带来较大难度。目前，对三氯甲苯的检测还没 有统一的检验标准。

发明内容

本发明的目的是提供一种三氯甲苯的气相色谱检测方法，具有分析速度快，检测灵敏度 高，分析结果准确的特点。

本发明所述的三氯甲苯的气相色谱检测方法，包括如下步骤：

(1)将待测样品采用溶剂溶解；

(2)设定气相色谱仪的工作条件：

色谱柱：AgilentDB-5毛细管柱；

柱箱温度：150～240℃；

进样口温度：280℃；

检测器温度：300℃；

色谱柱载气流速：1mL/min；

空气流速：300mL/min；

氢气流速：30mL/min；

分流比：100：1；

(3)用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图；

(4)使用面积归一法计算出三氯甲苯的含量。

其中：

所述的溶剂为四氯化碳。

所述的色谱柱长度为30m，口径为0.32mm，膜厚为0.25μm。

所述的检测器为氢火焰离子化检测器。

所述的柱箱温度采用程序升温，初始温度150℃，保持1min，以10℃/min的升温速度升 温到240℃，保持5min。

所述的用自动进样器进样，进样量为0.6μL。

利用AgilentOpenLAB工作站的积分功能，使用面积归一法计算出三氯甲苯的含量。

将待测样品三氯甲苯溶于四氯化碳溶剂中，进行气相色谱分析，获得待测样品三氯甲苯 的气相色谱图，借助分析软件，采用面积归一法确定所述气相色谱图中三氯甲苯的特征峰的 面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后所有峰的总面积的百分比。

本发明的有益效果如下：

本发明利用气相色谱分析能够得到待测样品中三氯甲苯的含量，具有分析速度快，结果 准确，分析成本低，可有效快速的指导生产安排的特点。

采用AgilentDB-5毛细管柱可以将产品各组分明确分离，重复性好。

附图说明

图1为本发明实施例1第一次检测得到的气相色谱图；

图2为本发明实施例1第二次检测得到的气相色谱图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

1、试剂和仪器

试剂：工业生产的三氯甲苯，四氯化碳(色谱级)。

仪器：Agilent7820A气相色谱仪(带自动进样器)，AgilentOpenLAB工作站，Agilent DB-5毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.25μm；氢火焰离子化检测器。

2、检测步骤

所述的三氯甲苯的气相色谱检测方法，包括如下步骤：

(1)取工业生产的三氯甲苯样品与四氯化碳按照1：1的体积比混溶；

(2)设定气相色谱仪的工作条件：

色谱柱：AgilentDB-5毛细管柱；

柱箱温度：150～240℃；

进样口温度：280℃；

检测器温度：300℃；

色谱柱载气流速：1mL/min；

空气流速：300mL/min；

氢气流速：30mL/min；

分流比：100：1；

(3)待基线平稳后，用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图；