[发明专利]2-丙氧基氯乙烷的合成方法在审
| 申请号: | 201510931463.4 | 申请日: | 2015-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN105523901A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
| 发明(设计)人: | 张泰铭;王荣海;张善民;毕义霞;李文娟;贾远超 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/22 | 分类号: | C07C41/22;C07C43/12 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 王燕;耿霞 |
| 地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙氧基氯 乙烷 合成 方法 | ||
1.一种2-丙氧基氯乙烷的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将乙二醇单正丙醚和催化剂混合后升温,滴加过量氯化亚砜进行反应,反应过程放 出二氧化硫和氯化氢气体;所述催化剂为季铵盐类相转移催化剂或季膦盐类相转移催化剂;
(2)氯化亚砜滴加完毕,升温,直至无气体放出,随后保温,得到粗品;
(3)粗品降温后进行水解,随后静置分层,去除水层后,有机层经碱液中和、静置分液 得到2-丙氧基氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的合成方法,其特征在于:所述季铵盐类相转 移催化剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四 烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化 铵、十八烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、 苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、三辛基甲 基溴化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基溴化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的合成方法,其特征在于:所述季膦盐类相转 移催化剂为甲氧基甲基三苯基氯化膦、甲氧甲酰基甲基三苯基溴化膦、甲氧甲酰基亚甲基三 苯基膦、三苯基氧化膦、三苯基甲基溴化膦、三苯基甲基氯化膦、三苯基十二烷基氯化膦、 三苯基十二烷基溴化膦、四苯基氯化膦、四苯基溴化膦、四丁基氯化膦、四丁基溴化膦、十 六烷基三丁基溴化膦中的一种。
4.根据权利要求2或3所述的2-丙氧基氯乙烷的合成方法,其特征在于:所述催化剂加 入量为乙二醇单正丙醚质量的0.1~0.5%。
5.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的合成方法,其特征在于:所述乙二醇单正丙 醚与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1~1.2。
6.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的合成方法,其特征在于:滴加氯化亚砜之前, 升温至35~45℃。
7.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的合成方法,其特征在于:滴加氯化亚砜过程 中反应温度保持在50~70℃。
8.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的合成方法,其特征在于:氯化亚砜滴加完毕, 升温至90~100℃。
9.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的合成方法,其特征在于:所述保温时间为2~ 4小时。
10.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的合成方法,其特征在于:所述碱液为氢氧 化钠溶液。
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