[发明专利]一种磷石膏浮选捕收剂制备的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种利用异辛胺为原料制备磷石膏捕收剂的方法，属于化 工、矿物加工技术领域。

背景技术

磷石膏是湿法生产磷酸过程中用硫酸处理磷矿时产生的副产物，其主要成 分为硫酸钙，每制取1吨磷酸(以100％P2O5计)产生4.8～5.0吨磷石膏。其 主要成分硫、钙和石膏资源具有多种潜在用途，又含有磷、氟、有机物、碱金 属元素、硅、铁、铝、镁等对环境和综合利用有害的杂质及放射性核素等。随 着国内外对高浓度磷复肥需求的不断增长，促进了湿法磷酸工业的发展，磷石 膏的排放量呈逐年大幅递增的趋势。2014年全国年产排量已达7600万吨，然而 全国2014年利用的磷石膏仅为2300万吨。截至目前，全国累计堆放磷石膏超 过3亿吨，既给环境带来了巨大压力，同时也已成为制约高浓度磷复肥产业可 持续发展的一大瓶颈。

因此，为取得经济效益和环境保护的双赢，有必要加快磷石膏的资源化合 理利用的步伐。磷石膏中的杂质成为影响其资源化合理利用的重要因素，需要 通过浮选的技术手段对磷石膏进行提质除杂。由于磷酸生产过程中渣坝回水低 pH值，高金属离子的特性，已有选矿技术采用烷基伯胺或醚胺等常规捕收剂进 行浮选，所获得的选矿指标中尾矿中的二水硫酸钙品位偏高达到30％～50％，影 响了二水硫酸的回收率，同时捕收剂的用量也较大，加大了浮选成本。

本发明通过对原料的筛选，捕收剂合成条件的探索，得到了一种高效浮选 磷石膏的捕收剂，能有效的降低捕收剂用量，降低浮选尾矿品位，提高精矿二 水硫酸钙回收率，降低企业生产成本，具有较好的工业应用价值。

发明内容

本发明的目的针对目前常规捕收剂对磷石膏提质除杂的不足，通过捕收剂 合成条件的探索，提供一种高效浮选磷石膏的捕收剂。该捕收剂化学性能稳定， 环境影响小，能有效的降低浮选药剂的用量，降低浮选尾矿品位，提高浮选作 业回收率，降低企业生产本，具有较高的工业应用价值。

本发明磷石膏浮选捕收剂制备方法是通过以下技术方案予以实现，其中包 含以下工艺流程：

(1)采用异辛胺、丙烯腈、氢气、双氧水原料直接合成磷石膏浮选捕收剂。

(2)将异辛胺加温到一定温度，在搅拌条件下缓慢加入丙烯腈，反应 30～60min，得到胺腈。

(3)在一定的反应压力、温度和搅拌速度条件下，加入氢气并控制反应时 间为1～2h，获得加氢反应物。

(4)在加氢反应物中缓慢加入双氧水，升温至60～75℃，控制反应时间4～6 h，即获得磷石膏浮选捕收剂。

步骤2所述的一定温度为30～50℃，异辛胺与丙烯腈的质量比为2.23～2.45。

步骤3所述的压力为1.5～3.5MPa，温度为130℃～170℃，搅拌转速为 600～1000R/min，氢气为胺腈物料量的2～5％。

步骤4所述的双氧水质量浓度为30％，双氧水为加氢料液质量的0.1％～10％。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果如下：1)通过对异辛胺与丙 烯腈的亲核加氢反应，可生成拥有两个胺基的捕收剂，在浮选磷石膏的过程中 能降低捕收剂的用量；2)通过添加双氧水反应，使得部分捕收剂中的胺键进行 过氧化，生成过氧化基，能提高捕收剂的捕收能力，同时能减小捕收剂的气泡 粘度小，具有较强的耐酸性和抗难免离子能力。

具体实施方式

一种磷石膏浮选捕收剂制备方法，包含以下特征工艺：

(1)采用异辛胺、丙烯腈、氢气、双氧水原料直接合成磷石膏浮选捕收剂。

(2)将异辛胺加温到一定温度，在搅拌条件下缓慢加入丙烯腈，反应 30～60min，得到胺腈。

(3)在一定的反应压力、温度和搅拌速度条件下，加入氢气并控制反应时 间为1～2h，获得加氢反应物。

(4)在加氢反应物中缓慢加入双氧水，升温至60～75℃，控制反应时间4～6 h，即获得磷石膏浮选捕收剂。

步骤2所述的一定温度为30～50℃，异辛胺与丙烯腈的质量比为2.23～2.45。

步骤3所述的压力为1.5～3.5MPa，温度为130℃～170℃，搅拌转速为 600～1000R/min，氢气为胺腈物料量的2～5％。

步骤4所述的双氧水浓度为30％，双氧水为加氢料液质量的0.1％～10％。

下面通过具体实例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。