[发明专利]一种2‑氯‑1,1,1‑三甲氧基乙烷的制备方法有效
| 申请号: | 201510929694.1 | 申请日: | 2015-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN105367391B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
| 发明(设计)人: | 邓杰;张津枫;栾振中 | 申请(专利权)人: | 新乡科信化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/30 | 分类号: | C07C41/30;C07C43/12 |
| 代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人: | 路宽 |
| 地址: | 453100 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三甲氧基 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将氯乙酸甲酯溶于有机溶剂中,降温至-10~0℃,搅拌的条件下加入原甲酸三甲酯;(2)在步骤(1)所得的溶液中于-10~0℃滴加质量浓度为98%的浓硫酸溶液;(3)将步骤(2)所得溶液加热至30~80℃反应1~3小时,结束反应;(4)将步骤(3)所得反应液真空浓缩,加入到碱性溶液中,用乙酸乙酯萃取,所得乙酸乙酯溶液再用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,再次真空浓缩至干得到无色油状液体2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷。
2.根据权利要求1所述的2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为醇类、酮类或腈类极性有机溶剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂优选为甲醇、乙醇、丙酮或乙腈。
4.根据权利要求1所述的2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的原甲酸三甲酯与氯乙酸甲酯的质量比为1.0-1.5:1。
5.根据权利要求1所述的2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的制备方法,其特征在于:步骤(2)中滴加浓硫酸溶液的质量为氯乙酸甲酯质量的0.30-0.40倍。
6.根据权利要求1所述的2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的制备方法,其特征在于:步骤(3)中加热的反应温度优选为35-45℃。
7.根据权利要求1所述的2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的碱性溶液为氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠或碳酸钠的水溶液。
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