[发明专利]一种锂离子电池负极材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成工艺技术领域，具体地说是一种锂离子电池负极材料 及其制备方法。

背景技术

锂离子电池负极材料要求其具有良好的比容量与体积比容量，首次充放电 效率高、循环性能好及降低成本。Sn最为负极材料具有的高比容量但其循环稳 定性能差，充放电过程中体积变化大，限制了Sn作为离离子负极材料的发展。 为解决Sn在充放电过程中的体积骤变，一般方法是把Sn制备成纳米颗粒，但 因充放电过程中，Sn纳米粒子容易会发生团聚，本质问题仍无法解决。另一种 方法是合成Sn/碳化合物来降低Sn的体积骤变。但是该方法退火温度很高，成 本无法降低。

发明内容

为了弥补以上不足，本发明提供了一种Sn循环稳定好、有效提高了过渡金 属碳酸盐的导电性的锂离子电池负极材料，以解决上述背景技术中的问题。

本发明的技术方案是：

一种锂离子电池负极材料，包括基体和分散在基体的金属纳米材料；

所述基体为过渡金属碳酸盐MCO₃；

分散在基体中的金属纳米粒子为Sn。

作为优选的技术方案，所述金属碳酸盐MCO₃中M为Mn，Co，Ni,Fe中的一 种、两种或三种。

作为优选的技术方案，所述分散在基体中的金属纳米粒子Sn尺寸为60～80 nm。

本发明还提供了一种制备上述Sn循环稳定好、有效提高了过渡金属碳酸盐 的导电性的锂离子电池负极材料的方法，以解决上述背景技术中的问题。

本发明的技术方案是：

一种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤：

1)将Mn、Co、Ni、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在 温度为30～50℃时与尿素共沉积；

2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40～80分钟；

3)将溶液置于高压灭菌器中，150～300℃下热处理15～24小时；

4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金 属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。

作为优选的技术方案，所述步骤1)中将Mn、Co、Ni、Fe中的一种、两种 或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30～50℃时与尿素共沉积；其中金属 的总含量与醋酸根的摩尔比为0.8：0.2，金属醋酸盐与乙二醇的摩尔比为0.01～ 0.02：1，尿素与乙二醇溶液的摩尔比为0.04～0.06：1。

作为优选的技术方案，所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为60～80nm。

作为优选的技术方案，所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理 为常压。

作为优选的技术方案，所述步骤4)制得的Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸 盐粉末中Sn粒子重量为所述过渡金属碳酸盐粉末重量的5～25％。

本发明用一种低温一步式热溶剂法来合成Sn与过渡金属碳酸盐的化合物， 有效解决了Sn循环稳定差的问题也提高了过渡金属碳酸盐的导电性。

由于采用了上述技术方案，一种锂离子电池负极材料及其制备方法，包括 步骤：1)将Mn、Co、Ni、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中， 在温度为30～50℃时与尿素共沉积；2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌 40～80分钟；3)将溶液置于高压灭菌器中，150～300℃下热处理15～24小时； 4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳 酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料；本发明的锂离子负极材料具有良好的 电化学性能，电能储存容量大，循环稳定性良好，在工作电流为100mA/g时， 蓄电量大于900mAh/g在循环100次之后蓄电量仍大于550mAh/g。

具体实施方式

一种锂离子电池负极材料，包括基体和分散在基体的金属纳米材料；

所述基体为过渡金属碳酸盐MCO₃；

分散在基体中的金属纳米粒子为Sn。

所述金属碳酸盐MCO₃中M为Mn，Co，Ni,Fe中的一种、两种或三种。

所述分散在基体中的金属纳米粒子Sn尺寸为60～80nm。

一种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤：