[发明专利]氯化亚砜中硫酰氯的测定方法

说明书

本发明涉及一种化学分析方法，具体涉及一种氯化亚砜中硫酰氯的测定方法。所述测定方法采用沉淀法对硫酰氯进行定量，具体包括如下步骤：(1)称量氯化亚砜，低温下水解，得到氯化亚砜水解液；(2)将氯化亚砜水解液保温；(3)向保温后的氯化亚砜水解液中加入氯化钡水溶液沉淀；(4)加入缓冲溶液和指示剂后，用EDTA标准溶液滴定步骤(3)得到的溶液；(5)根据消耗的EDTA标准溶液的量计算硫酰氯的含量。本发明采用沉淀法对杂质硫酰氯进行定量，避免了因腐蚀性问题对仪器造成的损坏，分析稳定性好，精密度高，降低了分析费用。

技术领域

本发明涉及一种化学分析方法，具体涉及一种氯化亚砜中硫酰氯的测定方法。

背景技术

工业氯化亚砜是一种广泛的氯化剂，也可用于闭路反应的氯酰化剂，还可用于药物中间体、染料中间体的合成催化剂，氯化亚砜的纯度对下游产品生产会有一定的影响，杂质硫酰氯的量会影响到下游产品的质量。化工行业标准附录中用气相色谱分析对硫酰氯进行检测，因其具有极强的腐蚀性，极易腐蚀气相色谱仪中的检测器及其附属管路，而且分析过程对环境和人员的操作要求极高，分析成本昂贵。

基于以上缺陷，开发一种不对分析仪器造成损坏，分析稳定性好，精密度高，分析成本低的硫酰氯含量的检测方法非常重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种氯化亚砜中硫酰氯的测定方法，分析稳定性好，精密度高，避免因腐蚀性问题对仪器造成损坏，降低分析费用。

本发明所述的氯化亚砜中硫酰氯的测定方法，采用沉淀法对硫酰氯进行定量。

所述的氯化亚砜中硫酰氯的测定方法，包括如下步骤：

(1)称量氯化亚砜，低温下水解，得到氯化亚砜水解液；

(2)将氯化亚砜水解液保温；

(3)向保温后的氯化亚砜水解液中加入氯化钡水溶液沉淀；

(4)加入缓冲溶液和指示剂后，用EDTA标准溶液滴定步骤(3)得到的溶液；

(5)根据消耗的EDTA标准溶液的量计算硫酰氯的含量。

其中：

步骤(1)所述的水解为：将氯化亚砜置于已加入0～10℃的水的能够密封的容器中，水封后水解10～30分钟。

步骤(2)所述的保温为：置于50～80℃的水浴中保温30～60分钟。

所述的缓冲溶液为氨-氯化铵缓冲溶液。

所述的指示剂为铬黑T指示剂。

采用的溶液的配制：

氯化钡水溶液的配制：称取10g氯化钡，加水100mL溶解。

氨-氯化铵缓冲溶液的配制：称取20g氯化铵溶于500mL水中，加入100mL浓氨水，定容至1000mL。

铬黑T指示剂的配制：称取0.5g铬黑T，加入100g烘干后的固体氯化钠，研磨均匀后储存于棕色瓶中。

EDTA标准溶液的配制：称取3.8～4.0g EDTA溶于200mL温水中，冷却后，稀释至1000mL。

EDTA标准溶液的标定：

准确称取基准物ZnO 0.40～0.44g于100mL烧杯中，用数滴水润湿后，加入3mL 1：1盐酸，溶解后，转移至500mL容量瓶中定容，用移液管移取此溶液35～40mL至250mL锥形瓶中，加水70mL，用氨水(10％)调节pH至7～8，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加入20mg铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点，同时做空白试验。

EDTA标准溶液的浓度采用如下公式计算：