[发明专利]氯乙基正丙醚的合成方法在审
| 申请号： | 201510924686.8 | 申请日： | 2015-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN105461520A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 张泰铭;李光辉;王荣海;毕义霞;李文娟;贾远超 | 申请（专利权）人： | 山东凯盛新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C43/12 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 王燕;耿霞 |
| 地址： | 255190*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙基 正丙醚 合成 方法 | ||
1.一种氯乙基正丙醚的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将2-正丙氧基乙醇和催化剂混合后，滴加过量氯化亚砜进行反应，反应过程放出二氧化硫和氯化氢气体；所述催化剂是吡啶、N,N-二甲基甲酰胺的组合物或吡啶、二甲胺盐酸盐的组合物；
(2)氯化亚砜滴加完毕，升温，直至无气体放出，随后保温，得到粗品；
(3)粗品直接进行精馏提纯，得到氯乙基正丙醚，精馏产生的前馏和釜底料进行循环利用。
2.根据权利要求1所述的氯乙基正丙醚的合成方法，其特征在于：所述催化剂中吡啶与N,N-二甲基甲酰胺/二甲胺盐酸盐的摩尔比为1:1.5～2.5。
3.根据权利要求2所述的氯乙基正丙醚的合成方法，其特征在于：所述吡啶加入量为2-正丙氧基乙醇质量的0.1～0.5％。
4.根据权利要求1所述的氯乙基正丙醚的合成方法，其特征在于：所述2-正丙氧基乙醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.05～1.1。
5.根据权利要求1所述的氯乙基正丙醚的合成方法，其特征在于：滴加氯化亚砜过程中反应温度保持在20～50℃。
6.根据权利要求1所述的氯乙基正丙醚的合成方法，其特征在于：所述氯化亚砜含量大于98％，其中硫酰氯含量不大于0.5％。
7.根据权利要求1所述的氯乙基正丙醚的合成方法，其特征在于：所述氯化亚砜滴加完毕，升温至90～100℃。
8.根据权利要求1所述的氯乙基正丙醚的合成方法，其特征在于：所述保温时间为2～4小时。
9.根据权利要求1所述的氯乙基正丙醚的合成方法，其特征在于：精馏产生的前馏套用于氯化亚砜中循环利用，前馏质量为氯化亚砜质量的5～10％。
10.根据权利要求1所述的氯乙基正丙醚的合成方法，其特征在于：精馏产生的釜底料套用于2-正丙氧基乙醇中循环利用，套用时，釜底料占2-正丙氧基乙醇质量的10～20％，催化剂加入量为2-正丙氧基乙醇质量的0.01～0.05％。
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