[发明专利]一种从医药废水中萃取回收N,N-二甲基乙酰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从医药废水中萃取回收N,N-二甲基乙酰胺的方法，属于环境化工技术，特别是萃取分离技术领域。

背景技术

N,N-二甲基乙酰胺，又称二甲基乙酰胺，简称DMAC，化学式CH₃C(O)N(CH₃)₂，是一种强极性非质子溶剂，具有热稳定性高、腐蚀性低、毒性小等特点，对聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂有良好的溶解性能，在医药、耐热合成纤维、塑料薄膜、丙烯腈纺丝、石油加工及有机颜料等工业中广泛应用。尤其在医药中间体的生产过程中，N,N-二甲基乙酰胺作为工业废水中的高价值产品，其质量含量在5-20%，如若直接排放，不仅污染环境，还造成大量N,N-二甲基乙酰胺资源浪费，且现有精馏方法相对能耗大、成本高，经济上不划算。因此，利用低沸点溶剂萃取回收N,N-二甲基乙酰胺可节省大量能源，有效降低了回收成本。由于医药废液中常伴有少量的二氯甲烷（0.5-2%），为了不造成二次污染，选择了二氯甲烷作萃取剂回收医药废水中的N,N-二甲基乙酰胺。

关于处理废水中DMAC的研究方面，清华大学林泉等研究了以氯仿为萃取剂回收含DMAC废水的相关萃取条件，刘利等研究了内电解法去除工业废水中DMAC的最佳工艺条件，邢海燕等对二甲基乙酰胺-水精馏过程热力学进行了研究，王承学等对二氯甲烷-水-DMAC三元体系和含盐四元体系液液相平衡数据进行了测定和关联，并对废水中DMAC的回收方法做了探究。本发明在实验室萃取回收废水中DMAC的基础上，研究了以二氯甲烷为萃取剂，采用逆流萃取流程，搅拌塔萃取回收医药废水中的DMAC。既减少了废水对环境的污染，降低能耗，又为企业带来了经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种以带有多级搅拌的塔萃取为主的回收医药废水中N,N-二甲基乙酰胺的方法。

本发明的具体技术方案如下：

（1）用碱中和废水中的酸，并调节废水中的pH至7-9，碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种，静置沉降和自然降温后，过滤掉沉淀出的盐和其它不溶物质；

（2）用带有分离高度的搅拌塔多级逆流溶剂萃取医药废水中的N,N-二甲基乙酰胺；

（3）预处理和萃取过程都为常温常压状态，萃取剂为二氯甲烷，逆流萃取级数为5-8级，设备为搅拌萃取塔，搅拌桨设置数要不小于萃取级数，二氯甲烷和废液的体积比为1:1-2:1。

本发明所述的搅拌萃取塔的基本结构示意图如图1所示，塔的萃取高度与直径比例在4:1至6:1之间，塔的上部设有重组分萃取剂二氯甲烷的入口和轻组分废水萃余相的流出口，该流出口在萃取剂入口的上端，两口之间距离为2-4倍的塔径。塔的下端设有轻组分废水的入口和重组分萃取相的出口，重组分流出口设在废水入口的下端，两口之间距离仍为2-4倍的塔径。上下进入口分别距搅拌桨相距0.5-1倍的塔径，搅拌桨之间的距离为1-2倍塔径。

本发明所述的静置沉降槽的高度应为直径的1.5-2.0倍，过滤器应为多层海绵体，下端用多孔铁板支撑，孔径2-4毫米，开孔率为0.25。

有益效果：本发明处理工艺简单、萃取效率高、能耗低、成本低，既减小了废水对环境的污染，又为企业带来经济效益，具有很好的市场应用前景。

附图说明：

图1为本发明说明书中搅拌萃取塔简图，其中：1-有机相泵，2-搅拌萃取塔，3-分离下段两相界面，4-重相静置区，5-废液泵，6-多层搅拌桨，7-两相混合区，8-分离上段两相界面，9-电机，A-萃取剂入口，B-萃取相（二氯甲烷重相）出口，C-废液入口，D-萃余相（水相）出口。

具体实施例

下面给出实施例以对本发明进行具体描述，但值得指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。

实施例1

搅拌塔五级逆流萃取生产头孢呋辛酸的废水中N,N-二甲基乙酰胺的方法，其操作步骤如下：