[发明专利]D-三七素的制备方法及其用途在审
| 申请号： | 201510921063.5 | 申请日： | 2015-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN105439883A | 公开（公告）日： | 2016-03-30 |
| 发明（设计）人： | 孙晓波;许旭东;田瑜;孙桂波;王敏 | 申请（专利权）人： | 中国医学科学院药用植物研究所 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/56;C07B57/00;A61K31/197;A61P7/00 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 王安娜;李翔 |
| 地址： | 100193 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三七 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种D-三七素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对D-天冬酰胺的氨基进行Fmoc保护，得到第一中间体；
2)对所述第一中间体进行Hoffman降解反应，得到第二中间体；
3)在有机碱的作用下，将所述第二中间体脱去Fmoc保护，得到第三中间体；
4)在强碱条件下，将所述第三中间体与草酸单钾酯进行缩合反应，得到所述D-三七素。
2.根据权利要求1所述的D-三七素的制备方法，其特征在于，采用9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯对D-天冬酰胺的氨基进行Fmoc保护。
3.根据权利要求1所述的D-三七素的制备方法，其特征在于，采用[双(三氟乙酰氧基)碘]苯对所述第一中间体进行Hoffman降解反应，得到第二中间体。
4.根据权利要求1所述的D-三七素的制备方法，其特征在于，所述有机碱选自二乙胺或哌啶。
5.根据权利要求1所述的D-三七素的制备方法，其特征在于，所述强碱选自氢氧化锂。
6.根据权利要求1所述的D-三七素的制备方法，其特征在于，所述第一中间体的制备方法包括以下步骤：
将碳酸氢钠加入到D-天冬酰胺中，将9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯溶于丙酮中；
将所述9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的丙酮溶液缓慢滴加入到碳酸氢钠、D-天冬酰胺的混合溶液中，于20-30℃下反应；
采用酸液调节产物溶液的pH值至2-4，然后抽滤该产物溶液，得到白色固体，即为所述第一中间体。
7.根据权利要求1所述的D-三七素的制备方法，其特征在于，所述第二中间体的制备方法包括以下步骤：
将[双(三氟乙酰氧基)碘]苯溶于乙腈中，将所述第一中间体溶于N,N-二甲基甲酰胺中，将所述溶解有第一中间体的N,N-二甲基甲酰胺加入到乙腈溶液中；
继续向乙腈溶液加入水，然后再继续向乙腈溶液加入吡啶，于20-30℃下反应；
反应结束后，蒸除溶剂，然后加入水，采用酸液调节产物溶液的pH值至1-3；
接着，采用乙醚进行萃取，水层采用碱液调pH值至5-7，冷藏后抽滤得到白色固体，即为所述第二中间体。
8.根据权利要求1所述的D-三七素的制备方法，其特征在于，所述第三中间体的制备方法包括以下步骤：
将所述第二中间体溶于乙醇中，再继续加入有机碱，20-30℃下反应；
反应结束后，减压浓缩产物溶液，采用乙醇洗涤；
向乙醇洗涤后的产物溶液加入甲醇和盐酸甲醇溶液，当有白色固体析出后，经抽滤、甲醇洗涤得到白色固体，即为所述第三中间体。
9.一种药物组合物，其特征在于，包括根据权利要求1～8中任意一项所述的D-三七素的制备方法制得的D-三七素。
10.一种根据权利要求9所述的药物组合物在制备治疗血小板减少症药物中的用途。
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