[发明专利]3D分枝状半导体纳米异质结光电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种3D分枝状半导体纳米异质结光电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤(1)合成CuO纳米棒阵列；

步骤(1.1)将导电基底分别在酒精、丙酮和去离子水里各超声清洗15分钟；

步骤(1.2)将一水合醋酸铜均匀溶解于酒精中，形成种子层溶液；

步骤(1.3)用1mL移液枪量取步骤(1.2)配制的种子层溶液并用匀胶机在导电基底上均匀旋涂多次，随后将旋涂好的样品在400℃下烧结2小时；

步骤(1.4)配制由六亚甲基四胺和三水合硝酸铜均匀混合的水溶液；

步骤(1.5)量取10mL该水溶液放置于20mL体积的聚四氟乙烯内衬的高压釜中，把处理过的导电基底导电面朝下，以一定角度置于该高压釜内衬中，将高压釜加热至80℃并保持6小时，反应结束后待高压釜冷却至室温即取出样品；

步骤(1.6)将样品分别在去离子水和酒精里洗涮，并于空气中80℃下烘干，最后在管式炉中于450℃下退火烧结1小时，得到所需的CuO纳米棒阵列样品；

步骤(2)制备CuO/b-ZnO复合样品；

步骤(2.1)把步骤(1)中制得的CuO纳米棒样品放入200℃的ALD(原子层沉积系统)反应腔体中，以二乙基锌和水分别作为锌源和氧源，在CuO纳米棒样品上沉积ZnO，沉积结束后在管式炉中于450℃下退火1小时；

步骤(2.2)配制由六亚甲基四胺(HMTA)和六水合硝酸锌均匀混合的水溶液，取出200mL该水溶液放置于烧杯中；

步骤(2.3)将沉积了ALD氧化锌层的导电基底样品垂直固定在载玻片上，将此载玻片保持导电基底导电面朝下放入步骤(2.2)的烧杯中，随后将烧杯放入90℃的水浴锅中反应，反应结束后，取下样品，将样品分别在去离子水和酒精里洗涮，并于空气中80℃下烘干，即得到树枝状纳米异质结结构的半导体(CuO/b-ZnO)样品，即为3D分枝状半导体纳米异质结光电极；

该异质结光电极材料由氧化铜(CuO)与氧化锌(ZnO)复合而成，该异质结光电极材料呈三维立体分枝状结构。

2.根据权利要求1所述的3D分枝状半导体纳米异质结光电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1.1)所述的导电基底为FTO(氟掺杂氧化锡)导电玻璃。

3.根据权利要求2所述的3D分枝状半导体纳米异质结光电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1.2)中所述的种子层溶液中一水合乙酸铜的摩尔浓度为10mmol/L。

4.根据权利要求2所述的3D分枝状半导体纳米异质结光电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1.4)中所述的水溶液中六亚甲基四胺和三水合硝酸铜的摩尔浓度均为0.025mol/L。

5.根据权利要求2所述的3D分枝状半导体纳米异质结光电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2.1)中所述的ZnO沉积在CuO纳米棒样品上的厚度为5-10nm。

6.根据权利要求2所述的3D分枝状半导体纳米异质结光电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2.2)中所述的水溶液中六亚甲基四胺(HMTA)和六水合硝酸锌的摩尔浓度均为10mmol/L。

7.根据权利要求2所述的3D分枝状半导体纳米异质结光电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2.3)中所述的水浴反应的时间为35-75分钟。