[发明专利]一种制备氮化铟纳米材料的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温制备氮化铟纳米材料的方法,属于半导体材料的合成方法及其应用的领域。

背景技术

氮化铟是一种非常重要的发光材料，在制备光电二极管等光电装置以及太阳能电池等领域有着广泛的应用。但由于氮化铟的热稳定性比较差，在较低的温度(500摄氏度左右)下就会发生分解生成氮气和金属铟，所以氮化铟材料的制备非常困难。因此，人们都在寻找一种原料廉价，简单工艺，环境洁净的制备氮化铟材料的方法。

目前，制备氮化铟的物理方法就是脉冲放电法和气相沉积法。这些物理法制备的氮化铟具有纯度高和粒径颁窄等优点，但是制备方法需要大型设备。制备氮化铟的化学方法有热分解铟的金属有机化合物(Dingman,Angew.Chem.Int.Ed.,2000,39,1470),但是这种制备采用的有机前驱物作为原料，但是所用的金属有机前驱物的合成条件极为苛刻，热解氨基铟In(NH₂)₃(Purdy,Inorg.Chem.,1994,33,382)，但原料有毒且对空气极其敏感，金属铟与氮气在微波等离子条件下反应(J.S.Dyck,SolidStateCommun.,2000,114,355；J.Mater.Res.,1999,14,2411)以及高温氨化法(Zhao，Small,2005,1,1004)。这种方法有效而且可以规模化,但是反应温度较高(大于500℃)，反应过程中用到有毒的氨气。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低温制备氮化铟纳米材料的新方法，该方法生产工艺所需要的生产设备简单，易于实现工业化生产，反应所需要的温度低，能耗小，原料来源广泛而且廉价，操作简单，一步反应实现氮化铟纳米材料的合成。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种制备氮化铟纳米材料的新方法，其特征在于：将含铟化合物、硫和氨基钠加入高压釜中，加热至190-400℃，反应时间为10-40小时，将产物洗涤，分离和干燥，即获得氮化铟纳米材料。

反应原理如下：

3NaNH₂→Na₃N+2NH₃(1)

2NaNH₂+S→Na₂S+N₂+2H₂(2)

4Na₂S+In₂O₃→2NaInS₂+3Na₂O(3)

Na₃N+NaInS₂→2Na₂S+InN(4)

具体地，所述含铟化合物、硫和氨基钠的质量比为1:0.1-5:0.25-10。

具体地，所述含铟化合物选自氯化铟、硝酸铟、三氧化二铟或氢氧化铟中的一种或多种。

作为优选，所述硫为升华硫。

作为优选，所述反应器是不锈钢高压釜。

作为优选，所述合成反应的温度为190-350℃。

作为优选，所述反应时间为10-30小时。

本发明的有益效果是：本发明采用在密闭系统中，在氨基钠的调控下，将含铟化合物转化为氮化铟纳米材料，反应温度较现有技术低，反应使用的原料来源广泛且价格便宜，反应过程简单易控，所得产物氮化铟的形貌与原料直接相关，可以根据实际需求制备出不同形态结构的氮化铟，以用于不同目的，并且这些氮化铟因形态结构的不同，其尺寸也有所差异，主要以纳米尺寸的形式存在。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是实施例1制备的氮化铟纳米材料的X射线粉末衍射谱图。

图2是实施例1制备的氮化铟纳米材料的拉曼谱图。

图3是实施例1制备的氮化铟纳米材料的场发射扫描照片。

图4是实施例1制备的氮化铟纳米材料的透射电子显微镜照片。

图5是实施例2制备的氮化铟纳米材料的X射线粉末衍射谱图。

图6是实施例3制备的氮化铟纳米材料的X射线粉末衍射谱图。

图7是实施例3制备的氮化铟纳米材料的场发射扫描照片。

图8是实施例4制备的氮化铟纳米材料的X射线粉末衍射谱图。

图9是实施例4制备的氮化铟纳米材料的场发射扫描照片。

图10是实施例5制备的氮化铟纳米材料的X射线粉末衍射谱图。

具体实施方式