[发明专利]一种提取艾叶中黄酮的方法在审
申请号: | 201510917101.X | 申请日: | 2015-12-10 |
公开(公告)号: | CN105535061A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 黄丽婷 | 申请(专利权)人: | 黄丽婷 |
主分类号: | A61K36/282 | 分类号: | A61K36/282 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 536000 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 艾叶 黄酮 方法 | ||
技术领域
本发明涉及天然物质中提取有效成分,具体为中药中提取黄酮领域。更具体地说,本发明涉及一种提取艾叶中黄酮的方法。
背景技术
艾草多年生草本或略成半灌木状,植株有浓烈香气。全草可入药,有调经止血、安胎止崩、散寒除湿之效。治月经不调、经痛腹痛、流产、子宫出血,根治风湿性关节炎、头风、月内风等。因它可削冰令圆,又可炙百病,为医家最常用之药。现代实验研究证明,艾叶具有抗菌及抗病毒作用;平喘、镇咳及祛痰作用;止血及抗凝血作用;镇静及抗过敏作用;护肝利胆作用等。艾草可作“艾叶茶”、“艾叶汤”、“艾叶粥”等食谱,以增强人体对疾病的抵抗能力。艾草具有一种特殊的香味,这特殊的香味具有驱蚊虫的功效。
专利200710164447.2公开了一种艾叶总黄酮的制备方法,通过浓度为75-100%的低分子醇溶剂进行两次分级提取,对浸提液用三级滤膜过滤器中分级过滤,滤液在40-45℃的条件下减压浓缩至相对密度1.01-1.04,浓缩液用流量为40-60L/h的速率通过高速离心萃取机,用流量为40-60L/h的己烷萃取分离,萃取后的浓缩液再在40-45℃浓缩至相对密度1.06-1.08,制取的精制艾叶总黄酮质量不低于艾叶总重量的5%,其中5,7-二羟基-6,3′,4′-三甲氧基黄酮的含量不低于1%。提取的总黄酮具有药用价值,理想的中药抗凝药物。经检测,艾叶中的总黄酮含量在9-13%之间,上述方法流失掉近一半的总黄酮。
发明内容
本发明的一个目的是采用闪式提取法粗提取艾叶中总黄酮,对艾叶进行粉碎性破坏以提高总黄酮的提取量。
本发明的还有一个目的是结合萃取法和色谱分离法,去除杂质并纯化总黄酮,使总黄酮的纯度达到85%以上。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种提取艾叶中黄酮的方法,包括以下步骤:
步骤1:用闪式提取器对艾叶进行提取,艾叶与提取剂乙醇的质量比为1:3~15、温度为25~50℃、转速为5000~10000r/min,提取30~60s后停止;
步骤2:乙醇提取液经离心分离得到上清液,上清液经减压精馏得到浓缩液A;
步骤3:用去离子水水洗浓缩液A,再用萃取剂进行三级萃取,合并萃取液后精馏得到浓缩液B;
步骤4:用色谱柱对浓缩液B进行纯化,用50~70%浓度的甲醇溶解浓缩液,其中浓缩液B与50~70%浓度的甲醇溶液的质量比为1∶8~15,上样后用洗脱剂洗脱,流速为0.5~1.5ml/min,得到的黄酮经真空浓缩后得到黄酮提取液。
优选的是,其中所述步骤1中艾叶与提取剂乙醇的质量比为1∶7~13。
优选的是,其中所述步骤3中萃取剂为氯仿、乙酸乙酯和正丁醇中的一种。
优选的是,其中所述步骤4中色谱柱洗脱剂采用浓度为40-70%甲醇水溶液洗脱。
优选的是,其中所述洗脱剂为浓度为40-60%甲醇水溶液洗脱。
优选的是,其中所述步骤4中色谱柱型号为SephadexLH-20。
优选的是,其中所述艾叶提取前用乙醇浸泡4小时。
优选的是,其中所述黄酮提取液用三氯化铝分光光度计法测定浓度。
本发明至少包括以下有益效果:1、用闪式提取法粗提取艾叶中总黄酮,不仅提高总黄酮的提取率,而且具有时间短和工艺简单的优点;2、结合萃取法和色谱分离法去除粗提取液中杂质并纯化总黄酮,使总黄酮的纯度达到85%以上;3、制备过程中的溶剂或萃取剂均采用减压精馏法回收,不仅能重复利用还能防止其排放进空气中造成污染。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
利用正交实验表L9(34)对步骤2中闪式提取的提取剂用量、温度、转速和时间此四因素进行实验,便于找到最优化实验条件。
表1正交试验四因素
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