[发明专利]基于局部电化学扫描探针研究的电解池及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于局部电化学扫描探针研究的电解池及其应用，属于电化学电解池的技术领域。

背景技术

目前，通常用于局部电化学测量的电解池，适用于开展研究材料工作面为柱状(如金属棒材)横截面或板材表面的情况。但是在兼顾电解池结构、功能及其相关的试样类型方面，这些电解池尚存在一定的局限性。

中国专利CN102928625A公开一种用于板状载荷试样腐蚀研究的扫描电化学显微镜电解池，该电解池包括围成电解槽腔的上部结构和下部结构：在下部结构的中央设置有凹槽，所述的上部结构包括矩形框架，在矩形框架中的前侧壁为透明材质，在矩形框架中的左侧壁和右侧壁上分别设置有连通外界和电解槽内的沟槽。该发明使板状试样横向穿过电解槽的结构，尤其适用处于受力载荷或存在残余应力的金属材料试样的腐蚀实验研究。但该发明专利不适于研究棒状材料底面(即工作面)。

中国专利CN102183678A公开一种用于扫描电化学显微镜的多功能电解池，该电解池包括呈凹形、内侧设有螺纹I的上盖和下盖及两端带与所述螺纹I相匹配的螺纹II并且内装电解质溶液的双层圆筒。该发明通过下盖的不同结构，可完成三电极体系、四电极体系以及复杂体系的实验，其操作方便，提高了研究效率。但是该发明专利的不足之处在于：(1)所涉及的电解池附带一个盛放电解质溶液的双层圆筒，结构比较复杂；(2)电解池为圆筒形结构，无法通过侧视窗有效聚焦对探针与基体电极间距进行辅助监控。

发明内容

针对现有的技术不足，本发明提供一种基于局部电化学扫描探针研究的电解池。

本发明还提供一种上述电解池的应用方法。

本发明是一种兼顾电解池结构、功能及其相关的试样类型，可用于局部电化学扫描探针研究的电解池。本发明还提供一种利用上述电解池对柱状金属试样开展腐蚀电化学研究的实验方法。

本发明的技术方案如下：

一种基于局部电化学扫描探针研究的电解池，包括电解池槽腔和围成所述电解池槽腔的侧壁，所述侧壁的前部设置有观察窗，所述侧壁的左部和右部分别垂直嵌设有与所述电解池槽腔相连通的第一圆孔和第二圆孔；在所述电解池槽腔的底部设置有用于固定待测试样的固定装置。

根据本发明优选的，所述第一圆孔和第二圆孔的高度与所述电解池槽腔的深度一致。

根据本发明优选的，所述第一圆孔和第二圆孔分别通过在所述侧壁内设置的矩形通道与电解池槽腔连通。

根据本发明优选的，所述电解池的外部尺寸如下，长度范围：55-60mm，宽度范围：55-60mm，高度范围：55-60mm。

根据本发明优选的，所述电解池槽腔的尺寸如下，长度范围：35-40mm，宽度范围：35-40mm，高度范围：45-50mm。

根据本发明优选的，所述固定装置为设置在所述电解池槽腔底部的凹槽，优选的，所述的凹槽为圆柱形。

根据本发明优选的，所述圆柱形的凹槽的尺寸如下，直径范围：4-5mm。

根据本发明优选的，所述第一圆孔和第二圆孔的直径分别为5-6mm。

根据本发明优选的，所述矩形通道的横截面的尺寸如下：宽度范围：4-5mm，高度范围：10-15mm。

根据本发明优选的，所述观察窗为有机玻璃材质，厚度范围：2-3mm。本发明的有机玻璃材质的观察窗利用CCD实施对扫描电化学探针与基体工作电极之间距离调节的辅助监控。

一种利用上述电解池对金属试样底面，即工作面，进行腐蚀实验的方法，包括步骤如下：

1)准备与电解池槽腔底部固定装置尺寸相适宜的金属试样；

2)试样与电极的安装：

将所述的金属试样通过所述固定装置固定在所述电解池槽腔底部，只裸露所述金属试样底面与所述电解池槽腔底部齐平；

分别在所述第一圆孔和第二圆孔中安装参比电极和辅助电极；

3)安装、调节探针：在X-Y-Z三维位置传感器上固定探针，通过位置传感器调节使所述探头靠近所述金属试样底面，监控探针和金属试样底面之间的距离；

4)向所述电解池槽内加入电解质溶液；

5)将所述探针、金属试样、参比电极和辅助电极分别与双恒电位仪连接，进行腐蚀电化学实验测量。

本发明的优点在于：