[发明专利]用于α-二羰基化合物α位氢原子氯代反应的微反应器及合成方法有效
| 申请号: | 201510911513.2 | 申请日: | 2015-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN105418548B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
| 发明(设计)人: | 杨宪斌;潘作志;赵光春;曹丽贤;王善强;张宇;王乃伟 | 申请(专利权)人: | 大连科铎环境科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;C07C49/16;C07C49/80;C07C45/63 |
| 代理公司: | 无锡中瑞知识产权代理有限公司 32259 | 代理人: | 孙高 |
| 地址: | 116011 辽宁省大连市西*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二羰基化合物 氢原子 氯代反应 微反应器 微反应器装置 氯化反应 合成 产品接收器 反应选择性 无溶剂条件 环境友好 控温装置 溶剂用量 氯气 背压阀 反应釜 进料泵 氯代物 微管道 延时管 原料瓶 预热 溶剂 预冷 制备 申请 能耗 | ||
1.一种α-二羰基化合物α位氢原子的氯代反应方法,其特征在于,所述反应在有溶剂或无溶剂条件下进行,包括如下步骤:
1)准备原料α-二羰基化合物和氯气,备用,
2)将原料按一定的配比通过不同的进料泵进料,通过微反应通道进行反应,反应时间为0.15-10min,温度为-20-100℃,压力为1-2atm,
3)步骤2)的混合料液的流动状态为层流或湍流;
所述α-二羰基化合物为
所述氯代反应采用微反应器装置,该微反应器装置包括原料瓶、进料泵、预热或预冷管、微反应器、延时管、控温装置、背压阀和产品接收器,所述原料瓶、进料泵、预热或预冷管、微反应器、延时管以及背压阀和产品接收器串联连接,所述预热或预冷管、微反应器和延时管置于控温装置中,所述微反应器有两个进料口和一个出料口,两个进料口分别与一个具有多孔结构的微通道连接,多孔结构的微通道与具有分合式混合单元结构的微反应通道连接,出料口与具有分合式混合单元结构的微反应通道连接,所述通道的直径为0.05-10mm;所述延时管内填有碳纤维或多孔硅胶的填料。
2.根据权利要求1所述的一种α-二羰基化合物α位氢原子的氯代反应方法,其特征在于,所述原料α-二羰基化合物和氯气的摩尔比为:0.5:1~1:2。
3.根据权利要求1所述的一种α-二羰基化合物α位氢原子的氯代反应方法,其特征在于,所述原料α-二羰基化合物和氯气的摩尔比为:0.9:1~1:1.1。
4.根据权利要求1所述的一种α-二羰基化合物α位氢原子的氯代反应方法,其特征在于,步骤2)所述温度为0-50℃。
5.根据权利要求1所述的一种α-二羰基化合物α位氢原子的氯代反应方法,其特征在于,所述反应在无溶剂条件下进行。
6.根据权利要求1所述的一种α-二羰基化合物α位氢原子的氯代反应方法,其特征在于,所述反应为气—液反应,液—液反应或气—气反应。
7.根据权利要求1所述的一种α-二羰基化合物α位氢原子的氯代反应方法,其特征在于,所述反应为气—液反应或液—液反应。
8.根据权利要求1所述的一种α-二羰基化合物α位氢原子的氯代反应方法,其特征在于,所述微反应器为一个或多个。
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