[发明专利]应用微反应器装置制备1‑氯‑1′‑氯乙酰基环丙烷的方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工工艺技术领域，涉及化工合成技术，是以氯气为原料，1-氯-1′-乙酰基环丙烷为底物的氯代反应新方法。

背景技术

1-氯-1′-氯乙酰基环丙烷，在医药，农药，工业杀菌剂等领域应用十分广泛。

常规方法是利用磺酰氯等作为氯化试剂，对底物羰基的α位氢原子进行氯代反应，但该反应放热剧烈，存在严重的局部过热问题和反应体系的换热问题，导致反应选择性差，收率不理想；反应操作时间过长，产能不高；且生成的二氧化硫等气体大大增加了“三废”量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用微反应器进行的操作简单，高反应选择性，低能耗，高产能的1-氯-1′-乙酰基环丙烷氯代反应的新方法。本发明采用具有快速混合及良好换热效果的微反应器为反应装置，使1-氯-1′-乙酰基环丙烷和氯气在快速、高效混合的条件下，在微管道中高选择性的完成α位氢原子的氯代反应。以达到提高反应选择性，简化反应工艺的目的。具体技术方案如下。

本申请提供一种应用微反应器装置制备1-氯-1′-氯乙酰基环丙烷的方法，所述反应可以在有溶剂或无溶剂的条件下进行，包括如下步骤：

1）准备原料1-氯-1′-乙酰基环丙烷和氯气，备用；

2）将原料按一定的配比通过不同的进料泵进料，通过微反应通道进行反应，反应时间为0.15-10min，温度为-20-100℃，压力为1-2atm；

3）步骤2）的混合料液的流动状态为层流或湍流。

所述微反应器装置包括原料瓶、进料泵、预热或预冷管、微反应器、延时管、控温装置、背压阀和产品接收器；所述原料瓶、进料泵、预热或预冷管、微反应器、延时管以及背压阀和产品接收器串联连接；所述预热或预冷管、微反应器和延时管置于控温装置中；所述微反应器有两个进料口和一个出料口，两个进料口分别与一个具有多孔结构的微通道连接，多孔结构的微通道与具有分合式混合单元结构的微反应通道连接，出料口与具有分合式混合单元结构的微反应通道连接，所述通道的直径为0.05-10mm；所述延时管内填有碳纤维或多孔硅胶的填料。

优选地，上述微反应器装置中所述微反应器可以为一个或多个。

优选地，上述制备1-氯-1′-氯乙酰基环丙烷的方法中，所述1-氯-1′-乙酰基环丙烷与氯气的摩尔比为0.3:1~1:5。

优选地，上述制备1-氯-1′-氯乙酰基环丙烷的方法中，所述1-氯-1′-乙酰基环丙烷与氯气的摩尔比为：0.8:1~1:1.2。

优选地，上述制备1-氯-1′-氯乙酰基环丙烷的方法中，步骤2）所述的温度为0-50℃。

优选地，上述制备1-氯-1′-氯乙酰基环丙烷的方法中，所述反应在无溶剂条件下进行。

优选地，上述制备1-氯-1′-氯乙酰基环丙烷的方法中，所述反应为气—液反应，液—液反应或气—气反应。

优选地，上述制备1-氯-1′-氯乙酰基环丙烷的方法中，所述反应为气—液反应或液—液反应。

有益效果：本申请采用具有快速混合及良好换热效果的微反应器为反应装置，使1-氯-1′-乙酰基环丙烷和氯气在快速，高效混合的条件下，在微管道中高选择性的完成α位氢原子的氯代反应，生成1-氯-1′-氯乙酰基环丙烷。本发明涉及到的氯化反应操作简单，条件温和，反应选择性高，能耗低，相比于常规反应溶剂用量少，环境友好，便于工业化。

附图说明

图1是本申请所用微反应装置的结构示意图；

图中：1-原料瓶，2-进料泵，3-预热或预冷管，4-微反应器，5-延时管，6控温装置，7-背压阀，8-产品接收器。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的解释说明。