[发明专利]一种功能化石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种功能化石墨烯的制备方法，其包括如下步骤：分别制备氧化石墨烯和磁性壳聚糖微球；将所述氧化石墨烯分散于去离子水溶液中，得到氧化石墨烯溶液，将所述磁性壳聚糖微球浸泡于所述氧化石墨烯溶液中，静置得到功能化石墨烯。本发明具有的有益效果：采用无毒、廉价易得、来源广泛的壳聚糖以及石墨粉为原料，实验室自制氧化石墨烯和磁性壳聚糖微球，并通过静电作用将二者结合，制备出功能化石墨烯材料，并利用该材料用于水体中重金属离子的吸附吸附性能研究。该材料的制备过程简单，原料来源广泛，既充分利用了氧化石墨烯对污染水体的修复性能，又结合了磁性壳聚糖微球的可分离性。

技术领域

本发明涉及一种功能化石墨烯的制备方法，属于吸附材料技术领域。

背景技术

吸附法由于在设计和操作方法上的灵活性，及其吸附可逆性和高效性，被认为是高效、快速、经济的重金属废水处理手段，受到广泛的研究与应用。目前，吸附剂种类很多，常用的重金属吸附材料主要有农业废弃物(如树皮、秸秆等)、活性炭和碳纳米管等碳质材料、聚苯胺材料及壳聚糖材料等。李荣华(李荣华,岳庆玲,杨亚提,张广杰，秦睿，张萌，张增强.巯基改性玉米秸秆吸附Hg(Ⅱ)的热力学特征研究[J].环境科学学报,2012,32(10):2435-2442.)、曾超(曾超,俞亭超,王晓卉,张利娟.二氧化锰改性多壁碳纳米管吸附水中Sb(Ⅲ)[J].浙江大学学报(工学版),2013,11:010.)等均有报道。这些吸附材料虽然对水体中的重金属有很好的去除效力，但是由于农业废弃物中所含的活性官能团较少，需进一步改性；碳纳米管、聚苯胺材料等价格昂贵，在一定程度上限制了在环境修复中的应用。因此，寻求新型、清洁、高效、廉价易得的吸附材料显得尤为重要。壳聚糖具有无毒、易降解、来源广泛等特点，被广泛用于水体中重金属离子的吸附去除；而氧化石墨烯由于具有巨大的比表面积，丰富的含氧官能团，且合成条件温和，制备原料简单等，成为近年来重金属吸附领域的新秀。但是，目前尚未见有将氧化石墨烯附载在磁性壳聚糖微球表面，制备出功能化石墨烯，并将其作为水体中重金属离子的吸附剂的报道。

发明内容

为了克服常见水体中重金属离子吸附剂的不足之处，本发明提供一种结合了磁性壳聚糖微球的氧化石墨烯，称作功能化石墨烯，并作为水体中重金属离子的吸附剂，它具有制备过程简单，制备成本较低，原料来源广泛，制备的吸附剂具有较高的吸附性能，而且具有可分离等优点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种功能化石墨烯的制备方法，其包括如下步骤：

分别制备氧化石墨烯和磁性壳聚糖微球；

将所述氧化石墨烯分散于去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，将所述磁性壳聚糖微球浸泡于所述氧化石墨烯分散液中，静置得到功能化石墨烯。

作为优选方案，所述氧化石墨烯的制备方法为：

将氧化石墨分散于去离子水中，经超声剥离后，进行离心分离，取上层胶体溶液，经过去离子水透析、旋转蒸发、冷冻干燥后，即可得氧化石墨烯。

作为优选方案，所述氧化石墨的制备方法为：

将天然石墨粉与浓硫酸混合，在干冰浴冷却下搅拌6h；

缓缓加入KMnO4粉末，于0～20℃下反应30min后，升温至33～35℃下反应30min；

加入去离子水，置于93～95℃下反应35min；

加入去离子水和过氧化氢溶液结束反应；

将反应后的混合溶液用微孔滤膜过滤，并用盐酸和去离子水重复洗涤后，于60℃条件下真空干燥，即得到氧化石墨。

作为优选方案，所述过氧化氢溶液的质量份数为30％。

作为优选方案，所述微孔滤膜的孔径小于0.22μm。