[发明专利]Xanthone类化合物及其制备方法、组合物和用途在审

专利信息
申请号: 201510907922.5 申请日: 2015-12-09
公开(公告)号: CN105541858A 公开(公告)日: 2016-05-04
发明(设计)人: 徐宏喜;唐跃勋;付文卫;吴蓉;谭红胜 申请(专利权)人: 上海中医药大学
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04;C07D493/20;A61K31/352;A61P35/00
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 冯子玲
地址: 201203 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: xanthone 化合物 及其 制备 方法 组合 用途
【权利要求书】:

1.一种化合物A,或其药学上可接受的盐、水合物或前药,其特征在于, 所述化合物A可从单花山竹子中提取获得且具有下列结构式(Ⅰ):

其中R选自甲基或-CH2CH2CH=C(CH3)2

2.一种化合物B,或其药学上可接受的盐、水合物或前药,其特征在于, 所述化合物B可从单花山竹子中提取获得且具有下列结构式(Ⅱ):

3.一种如权利要求1所述的化合物A的制备方法,其特征在于,当R为甲 基时,所述方法包括如下步骤:

a)将单花山竹子叶用石油醚渗漉提取至渗漉液无色,减压蒸发渗漉液,得 提取物;

b)将步骤a)所得的提取物用乙醇与水按照1:1的体积比形成的混合溶液溶 解后加在MCI柱上,用30%乙醇水溶液、60%乙醇水溶液、90%乙醇水溶液、 95%乙醇水溶液依次洗脱,分别收集洗脱液,每份洗脱液减压蒸发后经TLC薄 层分析,将TLC薄层板上显示的主要的点相同的洗脱物合并,按洗脱顺序得到 五个组分;

c)将步骤b)中得到的第二个组分通过ODS的中压制备色谱,用甲醇与水 按照30:70至100:0的体积比形成的混合溶液依次梯度洗脱,每份洗脱液减压蒸 发后经TLC薄层分析,将TLC薄层板上显示的主要的点相同的洗脱物合并,按 洗脱顺序得到十三个组分;

d)将步骤c)中得到的第十一个组分用甲醇凝胶柱纯化,得到目标化合物;

当R为-CH2CH2CH=C(CH3)2时,所述方法包括如下步骤:

a)将单花山竹子叶用石油醚渗漉提取至渗漉液无色,得渗漉渣;

b)将步骤a)所得的渗漉渣用90%乙醇水溶液渗漉提取至渗漉液无色,减 压蒸发渗漉液,得提取物;

c)将步骤b)所得的提取物以水溶解,用乙酸乙酯萃取,减压蒸发萃取液, 得萃取物;

d)将步骤c)所得的萃取物用氯仿与甲醇按照1:1的体积比形成的混合溶液 溶解并与适量硅胶拌匀,除去溶剂后加在20倍量的硅胶柱上,用二氯甲烷与甲 醇按照1:0至1:1的体积比形成的混合溶液依次梯度洗脱,分别收集洗脱液,每 份洗脱液减压蒸发后经TLC薄层层析,将TLC薄层板上显示的主要的点相同的 洗脱物合并,按洗脱顺序得到五个组分;

e)将步骤d)中得到的第一个组分通过MCI柱,用30%乙醇水溶液、60% 乙醇水溶液、90%乙醇水溶液、95%乙醇水溶液依次洗脱,分别收集洗脱液,每 份洗脱液减压蒸发后经TLC薄层分析,将TLC薄层板上显示的主要的点相同的 洗脱物合并,按洗脱顺序得到十一个组分;

f)将步骤e)中得到的第十个组分通过凝胶柱,用氯仿与甲醇按照1:1的体 积比形成的混合溶液洗脱,分别收集洗脱液,每份洗脱液减压蒸发后经TLC薄 层分析,将TLC薄层板上显示的主要的点相同的洗脱物合并,按洗脱顺序得到 四个组分;

g)将步骤f)中得到的第二个组分通过ODS中压制备色谱,用甲醇与水按 照30:70至100:0的体积比形成的混合溶液依次梯度洗脱,分别收集洗脱液,每 份洗脱液减压蒸发后经TLC薄层分析,将TLC薄层板上显示的主要的点相同的 洗脱物合并,按洗脱顺序得到十个组分;

h)将步骤g)中的第六个组分用甲醇凝胶柱纯化,得到目标化合物。

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