[发明专利]一种利莫那班的快速检测方法在审
| 申请号: | 201510907570.3 | 申请日: | 2015-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN105548161A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
| 发明(设计)人: | 咸瑞卿;梁翠荣;石峰;王杰;巩丽萍;郭常川;邢晟;姜树银 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 250101 山东省济南市高新技术*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 快速 检测 方法 | ||
技术领域
本发明属于分析化学检测领域,涉及一种利莫那班快速检测方法。
背景技术
近年来,随着人们生活水平的提高,饮食结构不合理、缺乏运动等因素引起的肥胖 问题日益严重。世界卫生组织数据显示:2014年18岁及以上的成年人中有39%的人超重,13% 的人肥胖。肥胖可诱发或加重糖尿病、脂肪肝、心脑血管系统疾病、睡眠呼吸暂停综合症、肌 肉骨骼疾患以及某些癌症等,已成为影响人类健康的十大主要威胁之一。随着人们对减肥 的迫切需求,各种减肥产品也日益增多,鱼龙混杂。化学药物快速减肥通常会带来明显的不 良反应,而中成药、保健食品和食品大部分来源于天然物质,被认为具有较高的安全性,在 减肥市场中广受消费者青睐,但其存在起效慢或效果不明显的缺点。为谋取高额利益,部分 不法分子利用人们急于见效的心理,在其中非法添加具有减肥作用的化学药品,消费者在 不知情的情况下长期服用会使健康受到不同程度的危害,严重者甚至可导致死亡。
利莫那班是(rimonabant)法国Sanofi-Aventis公司研发的首个用于肥胖症治疗 的大麻素1型受体(CB1)拮抗剂,2006年7月首次在英国上市,目前已被40多个国家批准,在 20多个国家上市,能显著地降低体重、缩小腰围,减少心血管疾病等危险因素,而且还可以 改善血脂和胰岛素抵抗以及代谢综合征等。尽管利莫那班对于肥胖的治疗颇具效果,但近 些年来所报道的不良反应如癫痫发作、抑郁、焦虑、失眠、攻击性和自杀倾向等神经和精神 方面的副作用也日益受到关注。由于利莫那班治疗减肥的效果显著且便宜易得,具有被非 法添加到减肥类中成药和保健食品中的巨大风险,因此亟需开发快速、可靠的检测方法,以 保障人民群众的饮食用药安全。目前报道的利莫那班的检测方法主要为高效液相色谱法和 高效液相色谱-质谱联用法,存在检测周期长、过程繁琐、检测成本高、对操作人员的要求高 等问题,不利于在基层部门广泛开展,无法满足现场快速监督检验工作的需求。本发明针对 目前市场上的大部分减肥类中成药、保健食品和食品提供一种准确快速的利莫那班检测方 法,以满足检验及监管的需要。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述缺点,提供一种利莫那班的快速检测方法,具 有分析成本低、不需要使用贵重分析仪器,专属性强,灵敏度高,检验结果正确率高等优点, 适用于减肥类中成药、保健食品和食品中是否添加利莫那班的现场快速检测。
为实现上述目的本发明采取如下技术方案:
一种利莫那班的快速检测方法,步骤为:
1)向待测样品中加入碱化液,碱化液加入量为3mL/g待测样品,振摇2~4min,再加入与 碱化液等体积的萃取液,振摇2~4min,静置分层3~5min,取上层溶液;
2)向步骤1)上层溶液中按体积比1:1加入酸化液,振摇2~4min,静置3~5min,观察溶 液中是否生成白色絮状不溶物:如果溶液中没有生成白色絮状不溶物,则待测样品不含有 利莫那班;如果溶液中有白色絮状不溶物生成,则继续采用步骤3)进行后续处理;
3)取步骤2)含有白色絮状不溶物的溶液,3000r/min离心3~5min,取离心后白色不溶 物,滴加复溶液至白色不溶物完全溶解后,再滴加3~5滴检测液,若溶液中产生桔红色沉淀 为待测样品中含有利莫那班,若溶液中无桔红色沉淀生成则待测样品中不含利莫那班。
步骤1)中,所述的碱化液为强碱-水溶液,其中强碱浓度0.4~0.6mol/L,所述的强 碱为氢氧化钠和氢氧化钾中一种或二者混合,优选0.5mol/L的氢氧化钠-水溶液。
步骤1)中,所述的萃取液为非极性有机溶剂,优选石油醚、正己烷和环己烷中的一 种或几种混合。
步骤2)中,所述的酸化液为无机酸的水溶液,浓度为0.9~1.1mol/L,所述的无机 酸为盐酸、硫酸和磷酸的一种或几种混合;优选1mol/L的盐酸水溶液。
步骤3)中,所述的复溶液为低级醇溶液,所述的低级醇为甲醇和乙醇的一种或二 者混合;优选乙醇。
步骤3)中,所述的检测液为碘化铋钾试液,所述碘化铋钾试液配制方法为:取次硝 酸铋0.85g,加冰醋酸10ml和水40ml充分溶解后,再加质量分数4%的碘化钾水溶液20ml,混 合均匀,即得。
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