[发明专利]一种二硒化钼/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201510907556.3 申请日: 2015-12-10
公开(公告)号: CN105375017B 公开(公告)日: 2017-07-04
发明(设计)人: 潘军;吴函朔;马永进;吴雨欣;陈熹;刘华伟 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: H01M4/48 分类号: H01M4/48;H01M4/139
代理公司: 长沙市融智专利事务所43114 代理人: 颜勇
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 二硒化钼 氧化 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种二硒化钼/二氧化钛复合材料;其特征在于:所述复合材料中,二氧化钛与二硒化钼的摩尔比为1‐3:1;所述二硒化钼均匀包覆在二氧化钛的表面;所述二硒化钼/二氧化钛复合材料的制备方法,包括下述步骤:

步骤一

按摩尔比Se:Mo=1.9‐2.1:1,配取Se源、Mo源;将配取的Se源与还原剂A混合均匀后,得到含有Se的悬浮溶液A,备用;所述还原剂A的用量为:将所配取Se源完全还原成Se2‐的所需理论用量的1.0倍以上;所述Mo源为可溶性盐,且Mo的价态为正六价;

步骤二

以宽度为50‐400nm、长度为1‐10um的二氧化钛为承载体;以步骤一所配取的Mo源为参照物;按摩尔比,Mo:Ti=0.45‐0.65:1,配取承载体;

按摩尔比,承载体:粘接剂=0.45‐0.55:1,配取粘接剂,所述粘接剂为单糖和/或低聚糖;

然后将配取的Mo源、承载体、粘接剂混合均匀并制备成悬浊液;

步骤三

将溶液A与悬浊液混合均匀后,在190‐210℃进行水热反应后固液分离,所得固体经清洗、干燥后在保护气氛下,于600‐700℃煅烧,得到二硒化钼/二氧化钛复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种二硒化钼/二氧化钛复合材料;其特征在于:所述复合材料中,二氧化钛以纳米带的形式分布于复合材料中,所述纳米带的宽度为50‐400nm、长度为1‐10um。

3.根据权利要求1所述的一种二硒化钼/二氧化钛复合材料;其特征在于:二硒化钼以纳米片包覆在二氧化钛上,且包覆在二氧化钛上的二硒化钼纳米片的层数为3‐7层。

4.根据权利要求1所述的一种二硒化钼/二氧化钛复合材料;其特征在于:步骤一中,

Mo源为可溶性钼酸盐;Se源为Se粉;还原剂A为水合肼;

所述悬浮溶液A中Se元素的浓度为0.12‐0.16mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种二硒化钼/二氧化钛复合材料;其特征在于:步骤二中,所述承载体是通过下述步骤制备的:

步骤A

按1g固体加入90‐110mL液体的比例,将二氧化钛粉末加入碱液中,搅拌均匀,在170‐190℃进行水热反应后,抽滤,抽滤所得固体经干燥后,得到原始产物;

步骤B

对步骤A所得原始产物依次进行酸洗、水洗,直至洗脱液呈中性后,干燥,得到洗脱后的原始产物;

步骤C

将步骤B所得洗脱后的原始产物置于烧结炉内,在490‐510℃烧结,得到宽度为50‐400nm、长度为1‐10um的二氧化钛;即得承载体;

步骤A中,所述二氧化钛粉末的粒径为25nm;所述二氧化钛粉末为锐钛矿相二氧化钛粉末。

6.根据权利要求5所述的一种二硒化钼/二氧化钛复合材料;其特征在于;

步骤A中,所述碱液中氢氧根离子的浓度为9‐11mol/L、水热反应的时间为24‐48小时、水热反应完成后,随炉冷却到室温,然后通过真空抽滤,抽滤所得固体放于干燥箱中,于50‐70℃干燥8‐10h;得到原始产物;

步骤B中,所述酸洗所用的酸液优选浓度为0.05‐0.15mol/L的稀盐酸;

步骤C中,将原始产物置于刚玉材质的容器中,在490‐510℃烧结2‐3小时后,随炉冷却至室温,即可得到宽度为50‐400nm、长度为1‐10um的二氧化钛纳米带;即得承载体;所述承载体表面粗糙的二氧化钛纳米。

7.根据权利要求1所述的一种二硒化钼/二氧化钛复合材料;其特征在于;

步骤二所述悬浊液中,二氧化钛的浓度为1.9‐2.1g/L;Mo元素的浓度为0.012‐0.016mol/L;

步骤三中,将溶液A与悬浊液混合均匀后,在190‐210℃进行水热反应24‐25小时后,随炉冷却至室温;得到含前驱体的混合液;含前驱体的混合液经固液分离,得到前驱体;前驱体经清洗后,干燥得到黑色样品;所得黑色样品在保护气氛下,于600‐700℃煅烧2‐3小时,得到二硒化钼/二氧化钛复合材料;所述保护气氛为氩气气氛。

8.一种如权利要求1‐7任意一项所述二硒化钼/二氧化钛复合材料的应用;其特征在于:包括应用于含有该复合材料的电器元件。

9.根据权利要求8所述的一种二硒化钼/二氧化钛复合材料的应用;其特征在于:所述电器元件为锂电池的负极。

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