[发明专利]一种利培酮晶Ⅲ型物质的制备方法

权利要求书

1.利培酮晶Ⅲ型物质的制备过程为：(1)纯化：将利培酮粗品、水、乙醇、丙二醇、 吸附剂混合，在5～60℃下保温10～60分钟，然后趁热过滤除去吸附剂；选用乙醇和丙二 醇与水混合组成的体系可以很好的分散利培酮粗品；所述纯化过程物料的重量比为利培 酮粗品：水：乙醇：丙二醇：吸附剂＝1：5～10：3～6：0.3～0.6：0.005～0.03；

(2)脱溶剂：第一步，迅速将所得滤液置于-40～-25℃下预冷冻3～10小时；第二步升 温至-23～-15℃条件下维持1～4小时；第三步，升温至-10～0℃下维持1～4小时；第四步， 升温至10～30℃下维持2～6小时；第五步，升温至40～80℃下维持2～4小时制备获得利 培酮晶Ⅲ型物质，使用粉末X射线衍射表征，2θ角特征峰在21.5°、25.0°、27.5°、33.0°。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：物料的重量比为利培酮粗品：水： 乙醇：丙二醇：吸附剂＝1：7～8：3.5～4.5：0.35～0.45：0.008～0.02。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：物料的重量比为利培酮粗品：水： 乙醇：丙二醇：吸附剂＝1：7.5：4：0.4：0.01。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述吸附剂为硅藻土和/或分子筛， 优选为分子筛，分子筛可以更好的吸附利培酮粗品中的杂质。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纯化过程优选为在10～50℃ 下保温20～50分钟，优选为在40℃下保温30分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：更进一步，脱溶剂过程中，第一 步预冷冻温度优选为-30℃，预冷冻时间优选为6小时；第二步升温优选为-20℃，3小时； 第三步升温优选为-5℃，3小时；第四步升温优选为20℃，4小时；第五步升温优选为 65℃，3小时。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：脱溶剂过程中的升温过程升 温速率为5℃/min。