[发明专利]一种两性型高性能聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201510905827.1 | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105461253B | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 陈宝璠;卓玲 | 申请(专利权)人: | 黎明职业大学 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F220/06;C08F220/32 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司11401 | 代理人: | 杨采良 |
地址: | 362020 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 性能 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种两性型高性能聚羧酸减水剂,其特征在于,该两性型高性能聚羧酸减水剂结构如下所示:
其中,n为10~60的自然数;x、y、z为正整数;
制备方法具体包括以下步骤:
步骤(1)、制备阳离子活性有机单体:在四颈圆底烧瓶中,加入水和纯度为99.5%以上丙烯酸二甲氨基乙酯,用稀酸调整丙烯酸二甲氨基乙酯溶液的pH=7后,再加入阻聚剂,放入搅拌子,然后装上分液漏斗、一氯甲烷导气管和尾气出口管,在25℃~30℃的温度条件下,通过导气管先大后小导入一氯甲烷气体,待溶液澄清时即停止加热和一氯甲烷气体的导入,反应结束后,加大搅拌力度以去除体系中的一氯甲烷气体残留物,搅拌时间延长0.5~1h后可得阳离子活性有机单体粗产物;将所得粗产物经萃取、洗涤、减压分离和真空干燥,即得阳离子活性有机单体;
步骤(2)、制备两性型高性能聚羧酸减水剂:在四口圆底烧瓶中,加入质量分数同为30%的丙烯酸阴离子活性单体溶液和聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯大分子单体溶液,通氮去氧,启动搅拌子,加热升温,当温度升至65℃~85℃时,匀速滴加质量分数为30%的阳离子活性有机单体溶液和质量分数为4.0%~7.0%的引发剂溶液,恒温下反应1~4h后冷却,用碱溶液调节pH=7出料,得到两性型高性能聚羧酸减水剂粗产品溶液;将所得粗产品溶液经沉淀、洗涤、过滤和真空干燥后即得两性型高性能聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的两性型高性能聚羧酸减水剂,其特征在于,所述n为21、28、35和50。
3.根据权利要求1所述的两性型高性能聚羧酸减水剂,其特征在于,所述步骤(1)中的水与丙烯酸二甲氨基乙酯摩尔比为1.5~3.0∶1。
4.根据权利要求1所述的两性型高性能聚羧酸减水剂,其特征在于,所述步骤(1)中的阻聚剂为吩噻嗪阻聚剂、氢醌阻聚剂、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基阻聚剂或对羟基苯甲醚阻聚剂中的一种,阻聚剂用量为丙烯酸二甲氨基乙酯质量的0.25%~1.00%。
5.根据权利要求1所述的两性型高性能聚羧酸减水剂,其特征在于,所述步骤(2)中的丙烯酸阴离子活性单体、聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯大分子单体和阳离子活性有机单体摩尔比为4.0~10.0∶1.0~2.5∶0.5~1.5。
6.根据权利要求1所述的两性型高性能聚羧酸减水剂,其特征在于,所述步骤(2)中的引发剂为过二硫酸铵与亚硫酸氢钠复合引发剂,所述引发剂用量为阳离子活性有机单体总质量的4.0%~7.0%;所述过二硫酸铵与亚硫酸氢钠质量比为1∶10。
7.根据权利要求1所述的两性型高性能聚羧酸减水剂,其特征在于,所述步骤(2)中的碱溶液采用氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
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