[发明专利]用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的有机单体及制备方法

权利要求书

1.一种用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的有机单体，其特征在于，其 分子结构为：

2.一种用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的有机单体的制备方法，其特 征在于，具体步骤如下：

1)丙烯酸二甲氨基乙酯中间体的制备：采用一次加料方式，在三颈圆 底烧瓶中加入丙烯酸乙酯、N,N-二甲氨基乙醇、阻聚剂及催化剂，开启搅拌 装置，缓慢加热升温，冷凝回流收集；在制备过程，维持圆底烧瓶中反应温 度在110℃～130℃，控制分馏柱顶端温度在85℃～95℃，回流比为1∶ 1～1∶6，将酯交换反应所生成的乙醇和丙烯酸乙酯共沸物蒸出体系；酯交 换反应4～8h后，停止反应，制得丙烯酸二甲氨基乙酯粗产物；将所得粗产 物再经沉降、减压蒸馏，即得丙烯酸二甲氨基乙酯中间体备用；

2)阳离子活性有机单体的制备：在四颈圆底烧瓶中，加入纯度为99.5％ 以上丙烯酸二甲氨基乙酯中间体和水，用稀酸调整丙烯酸二甲氨基乙酯中间 体溶液的pH＝7后，再加入催化剂，放入搅拌子，然后装上分液漏斗、一氯 甲烷导气管和尾气出口管，在25℃～30℃下，通过导气管先大后小导入一氯 甲烷气体，待溶液澄清时即停止加热和一氯甲烷气体的导入，反应结束后， 加大搅拌力度以去除体系中的一氯甲烷气体残留物，搅拌时间延长0.5～1h 后可得阳离子活性有机单体粗产物；将所得粗产物经萃取、洗涤、减压分离 和真空干燥，即得一种用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的阳离子活性有机 单体精制成品。

3.根据权利要求1所述的用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的有机单体 的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的丙烯酸乙酯与N，N-二甲氨基 乙醇摩尔比为(1.0～4.75)∶1。

4.根据权利要求1所述的用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的有机单体 的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的阻聚剂为吩噻嗪阻聚剂、2,2,6, 6-四甲基哌啶氧化物阻聚剂、对苯二酚阻聚剂和硫化二苯胺阻聚剂中的任意 一种，阻聚剂用量为丙烯酸乙酯与N,N-二甲氨基乙醇总质量的0.2％～ 0.5％。

5.根据权利要求1所述的用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的有机单体 的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的催化剂为甲醇钠催化剂、钛酸 四丁酯催化剂、氧化二正辛基锡催化剂和二月桂酸二正辛基锡催化剂中的任 意一种，催化剂用量为丙烯酸乙酯与N,N-二甲氨基乙醇总质量的1.0％～ 2.5％。

6.根据权利要求1所述的用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的有机单体 的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的水与丙烯酸二甲氨基乙酯中间 体摩尔比为(1.5～3.0)∶1。

7.根据权利要求1所述的用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的有机单体 的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的阻聚剂为吩噻嗪阻聚剂、氢醌 阻聚剂、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基阻聚剂和对羟基苯甲醚 阻聚剂中的任意一种，阻聚剂用量为丙烯酸二甲氨基乙酯中间体质量的 0.25％～1.00％。

8.根据权利要求1所述的用于合成两性型聚羧酸高效减水剂的有机单 体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的稀酸采用盐酸溶液， w(HCl)＝5.0％。