[发明专利]一种木质素基聚醚磺酸盐表面活性剂制备方法有效
申请号: | 201510904207.6 | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105461916B | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 张建安;陈淑艳;周玉杰;严翔;刘宏娟;程可可;戴玲妹;王革华 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C08G65/338 | 分类号: | C08G65/338;C08G65/326;C08G65/334;C08G65/28;C09K8/584 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 张文宝 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 基聚醚磺酸盐 表面活性剂 制备 方法 | ||
1.一种木质素基聚醚磺酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于:以造纸、发酵行业的副产物木质素为原料,利用烷氧基化反应在苯环上引入水溶性可调节的非离子基团嵌段聚醚,即先合成木质素聚醚,然后再将木质素聚醚合成木质素聚醚磺酸盐,这种改性方法可以根据原油性质的不同来调整嵌段聚醚的长度,从而合成具有不同亲油性能的系列驱油用表面活性剂;具有如下结构通式:LigninO(PO)m(EO)nSO3M,Lignin是木质素的英文名,在这里代表木质素结构;(PO)m代表聚氧丙烯链段,m=1-12;(EO)n代表聚氧乙烯链段,n=1-12;M代表碱金属;该木质素聚醚磺酸盐表面活性剂的制备方法,采用如下步骤:
(1)木质素和环氧丙烷、环氧乙烷反应,得到LigninO(PO)m(EO)n H;
(2)由LigninO(PO)m(EO)nH经磺化反应制备LigninO(PO)m(EO)nSO3M。
2.根据权利要求1所述的木质素基聚醚磺酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的具体操作方法为:首先将碱木素溶于水中,按照质量比,将木质素:环氧丙烷=1:0.5-5的比例加入高压反应釜中,在氮气保护下,反应温度保持在50-90℃,反应时间0.5-2.5小时,得到木质素聚氧丙烯醚;其次将木质素聚氧丙烯醚加入到高压反应釜中,搅拌加热0-70℃,在氮气保护下按照质量比,将木质素聚氧丙烯醚:环氧乙烷=1:0.3-3.5的比例加入环氧乙烷,反应温度保持在50-80℃,反应时间0.5-2.5小时,得到LigninO(PO)m(EO)n H即木质素聚氧丙烯聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的木质素基聚醚磺酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)具体包括如下两种操作方法:
A)将步骤(1)得到LigninO(PO)m(EO)n H和氯丙烯反应;再加入碱和磺化试剂,反应完成即得到LigninO(PO)m(EO)nSO3M;
B)将步骤(1)得到LigninO(PO)m(EO)n H和碱溶入环己烷中反应;然后再加入磺化试剂氯乙基磺酸钠或氯乙基磺酸钾的甲苯溶液进行磺化反应,反应完成即得到LigninO(PO)m(EO)nSO3M。
4.根据权利要求3所述的木质素基聚醚磺酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述A)操作方法是首先将LigninO(PO)m(EO)n H和氯丙烯按照质量比为3-1:1的比例加入到高压反应釜中,在60-140℃下,反应0.5-7小时,得到木质素烯丙基衍生物;然后将木质素烯丙基衍生物、碱和磺化试剂亚硫酸钠或焦亚硫酸钠或亚硫酸钾或焦亚硫酸钾,按照木质素烯丙基衍生物、碱和磺化试剂质量比为1:0.3-1:1-3,在40-100℃下,反应0.5-10小时,冷却至室温,制得LigninO(PO)m(EO)nSO3M即木质素聚醚磺酸盐表面活性剂。
5.根据权利要求3所述的木质素基聚醚磺酸盐表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述B)操作方法是首先将LigninO(PO)m(EO)n H和碱按照质量比为1:0.3-1溶入环己烷中,在70-100℃下,反应1-3小时,得到木质素聚氧丙烯聚氧乙烯醚盐;将木质素聚氧丙烯聚氧乙烯醚盐和磺化试剂氯乙基磺酸钠或氯乙基磺酸钾按照质量比为1:1-3的比例溶入甲苯中,在50-90℃下,反应1-5小时,冷却至室温,制得LigninO(PO)m(EO)nSO3M即木质素聚醚磺酸盐表面活性剂。
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