[发明专利]一种固态碳量子点的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于碳量子点材料制备技术领域，涉及一种自下而上的基于非碳电极的电化学法制备碳量子点的工艺，特别是一种以离子液体和腈类的混合物为电解液制备固态碳量子点的方法，并将制备的碳量子点应用到金属离子检测领域。

背景技术：

碳量子点是一种新型碳纳米材料，具有原料丰富、性质稳定、毒性小、生物相容性好等诸多优势，在细胞成像、光电学、生化传感器等领域具有巨大的应用潜力。目前，已经有很多关于碳量子点方法制备的报道，主要分为自上而下和自下而上两大类，其中前者主要通过剥离技术从大尺寸的碳原材料(如：石墨、碳纳米管、碳纤维等)剥落下碳纳米颗粒，包括激光剥离法、电弧放电法、电化学氧化法等，这一类方法操作简单、原料丰富，可大批量生产碳量子点，但一般需要较复杂的碳量子点分离纯化处理步骤；后者一般以有机分子(如：葡萄糖)为原材料，通过碳化的方式将这些分子转化为碳量子点，包括水热法、微波法等，这类方法合成的碳量子点形貌和尺寸容易控制、表面易修饰，但是一般需要选取合适的特定原料分子。而且，所有上述方法制备出的碳量子点一般为分散溶液的形式，与固态形式相比，溶液形式的碳量子点的储存和运输都不方便，为了得到固态碳量子点，一般需要冷冻干燥方式进行处理碳量子点溶液，这种处理方式耗时长，且需要专门的仪器设备。因此，探索一种兼具自上而下和自下而上两种方法优点、简单、高效地制备固体碳量子点的方法是非常有必要的。

现有技术中已经公开报道的电化学方法相对于其他的方法具有装置和制作过程简单等优势，但目前用于产生碳量子点的电化学方法一般为自上而下的方式，采用含碳电极如石墨棒或3D石墨烯作为阳极，同时提供制备碳量子点的原材料，在生产过程中阳极被不断剥离从而制得碳量子点，这对电极造成了损坏。目前，可用于电化学方法生成量子点的电解缓冲液已有一些报道，如含有离子液体的混合液、乙醇掺杂NaOH溶液和PBS缓冲剂等，其中基于含有离子液体的电解质产生碳量子点时的效率较高，同时能得到离子液体功能化的碳量子点；也有研究报道采用3D石墨烯作为阳极，采用乙腈和离子液体的混合液作为电解质制备碳量子点，但3D石墨烯合成成本高，所以限制了碳量子点的大规模生产和应用。因此，寻求一种固态碳量子点的制备方法，利用廉价易得的碳源原材料，无损电极的电化学方法制备碳量子点具有非常重要的意义和应用价值。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，设计提供一种非碳电极、原料丰富、成本低、快速高效、自下而上的固态碳量子点的制备方法。

为了实现上述目的，本发明制备碳量子点的工艺具体包括以下步骤：

(1)将离子液体和腈类物质按体积比≥1:1000的比例混合均匀作为电解液并放入体积大于5mL的电解池中；

(2)选用两个面积不小于1.0cm²的铂片电极分别作为阳极和阴极放入电解池中，阳极和阴极分别与电源的正极和负极连通，接通电源，施加5-20V的直流恒电压反应3-36小时，反应过程中电解液先由无色变为深棕色，最终在阴极有深棕色固体物质生成并附着，电解液又变为浅棕色后停止施加电压，深棕色固体物质自动从阴极上脱落至溶液得到掺杂有固态物质的浅棕色溶液；

(3)将步骤(2)制得的掺杂有固态物质的浅棕色溶液采用现有技术进行抽滤，并将抽滤得到的固体物质放在真空干燥箱里在50-100℃条件下进行干燥后转移至干净的容器皿中即得到固态碳量子点。

本发明所述离子液体选用市售商品，腈类物质包括乙腈和3-甲氨基丙腈等所有腈类物质的一种。

本发明制备的固态碳量子点加入水溶解后能得到澄清溶液，说明碳量子点在水中具有较好的分散性，得到的澄清溶液在365nm紫外灯照射下呈明亮蓝色。

本发明制备的固态碳量子点粉末能够采用不同手段进行表征，所采用的手段包括荧光、紫外、红外、X射线光电子能谱仪(XPS)和透射电镜(TEM)中的一种或两种以上。