[发明专利]一种烧结制备钼板坯的方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种烧结制备钼板坯的方 法。

背景技术

生产LED显示屏、太阳能薄膜过程中，钼材料常用做磁控溅射靶材 使用。因此，要求作为靶材使用的钼材料具有高纯度和显微组织均匀的特 点，而钼靶材的性能处理受加工过程的影响，生产原料的钼板坯的纯度和 组织均匀性就显得尤为重要。作为靶材的重要原材料，钼板坯一般采用粉 末冶金法制备，主要步骤为：粉末预处理、冷等静压压制、氢气烧结。现 有钼板坯的制备方法主要存在以下几个问题：采用细颗粒钼粉制备大单重 板坯时，由于钼粉容易团聚导致流动性差和松装密度偏低，因此在装粉过 程中粉末间易产生“搭桥”，需多次敲击振实，且振实效果不可控，不同 板坯的装粉量情况不一致，导致板坯板型差，厚度不均；采用单一粗颗粒 钼粉制备大单重板坯时，烧结致密化过程较慢，需要的烧结温度较高，烧 结时间较长；而采用亚微米级的钼粉，虽然可以降低烧结温度，减少烧结 时间，但亚微米级钼粉生产工艺复杂，成本高，不易推广。

专利CN102699327A中提到采用粒度2.4μm～3.2μm的钼粉，经成型 后，需在氢气中频烧结炉中1900℃加热30h。由此可以看出使用单一粗颗 粒钼粉制备坯料时，烧结温度较高，烧结时间过长，能耗高。

专利CN88103458.4中提到可以在1300℃～1600℃温度，经120min～ 360min烧结粒度≤0.5μm的高纯超细压制的钼坯料。但从专利CN 201010107245可知亚微米级(粒度≤1.0μm)钼粉相比常规钼粉，生产工 艺复杂，且需专门还原设备，生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种 烧结制备钼板坯的方法。该方法使用的钼粉都是常见的市售牌号，成本可 控，且易于采购；经过混合后的钼粉，松装密度得到提高，流动性得到改 善，装粉过程中更易于钼粉在胶套的填装，改善了压制后的坯料板型；最 高烧结温度有所降低，减少了设备等的损耗和能耗。采用该方法制备的钼 板坯晶粒度适中，晶粒数为1700个/mm³～2300个/mm³，晶粒尺寸分布较 窄，密度为9.92g/cm³～9.98g/cm³。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种烧结制备钼板 坯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为1.5μm～2.5μm 的钼粉末20％～30％，平均粒度为3.0μm～3.5μm的钼粉末55％～65％， 平均粒度为4.5μm～5.0μm的钼粉末10％～20％，将称取的原料混合均匀 得到混合钼粉末；

步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钼粉末压制成板坯；

步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷 却后得到钼板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至900℃保 温烧结1h～2h，然后加热至1500℃保温烧结2h～4h，再加热至1750℃～ 1780℃保温烧结6h～10h。

上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤一中采用滚筒 式混料机进行混合，混料球为直径8mm～16mm的钼球，滚筒式混料机的 转速为40r/min～60r/min，混料时间为1h～4h。

上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，所述混料球的质量 与混合钼粉末的质量之比为1:(2～3)。

上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤一中所述混合 钼粉末的松装密度为1.3g/cm³～1.8g/cm³，流动性为10s/50g～25s/50g。

上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤一中所述平均 粒度为1.5μm～2.5μm的钼粉末、平均粒度为3.0μm～3.5μm的钼粉末和平 均粒度为4.5μm～5.0μm的钼粉末的质量纯度均不小于99.95％。

上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤二中所述压制 的压力为150MPa～250MPa，保压时间为1min～10min。