[发明专利]一种用于检测苦味酸的含氮聚合物量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于检测苦味酸的含氮聚合物量子点的制备方法，属于碳基量子点材料和荧光材料制备技术领域。

背景技术

碳基量子点是指尺寸小于10nm的含碳材料纳米颗粒(Y.Dong,R.Wang,H.Li,J.Shao,Y.Chi,X.Lin,Carbon,2012,50,2810-2815.)。据文献报道，碳基量子点可分为碳量子点、石墨烯量子点、氮化碳量子点和聚合物量子点(S.Y.Lim,W.Shen,Z.Gao,Chem.Soc.Rev.,2015,44,362-381；S.Barman,M.Sadhukhan,J.Mater.Chem.2012,22,21832-21837；S.Zhu,J.Zhang,L.Wang,Y.Song,G.Zhang,H.Wang,B.Yang,Chem.Commun.,2012,48,10889-10891.)。由于碳基量子点跟金属半导体化合物量子点相比具有诸多优异性能，如低毒、荧光强度高、光化学稳定、水溶性好、容易合成等，在生物成像、光催化、药物输运、能量储存和转换及化学传感等领域受到了广泛研究(S.Y.Lim,W.Shen,Z.Gao,Chem.Soc.Rev.,2015,44,362-381.)。到目前为止，人们发展了许多方法用于碳基量子点的合成，如激光烧蚀法、高温分解法、超声法、微波辐照法、微乳液法、化学氧化法、电化学刻蚀法及溶剂热法等(S.Y.Lim,W.Shen,Z.Gao,Chem.Soc.Rev.,2015,44,362-381.)；但是，有关含氮碳基量子点的报道并不多(S.Zhu,J.Zhang,L.Wang,Y.Song,G.Zhang,H.Wang,B.Yang,Chem.Commun.,2012,48,10889-10891.)。将氮元素引入到碳骨架或将碳基量子点表面氨基功能化，可显著改变其光电子特性、光催化特性和荧光特性(Y.Li,Y.Zhao,H.Cheng,Y.Hu,G.Shi,L.Dai,L.Qu,J.Am.Chem.Soc.,2011,134,15–18.)。现有含氮碳基量子点的制备方法具有诸多缺点，如反应温度高、碳含量低、过程复杂等(M.J.Krysmann,A.Kelarakis,P.Dallas,E.P.Giannelis,J.Am.Chem.Soc.,2012,134,747-750；Y.Yang,J.Cui,M.Zheng,C.Hu,S.Tan,Y.Xiao,Q.Yang,Y.Liu,Chem.Commun.,2012,48,380-382；Y.Wang,L.Dong,R.Xiong,A.Hu,J.Mater.Chem.C,2013,1,7731-7735.)。

苦味酸，即2,4,6-三硝基苯酚，是一种烈性炸药，对它的不当使用或失去监管，可导致恐怖事件、环境污染，危害国家、社会安全和人类健康(F.Akhgari,H.Fattahi,Y.M.Oskoei,SensorActuat.BChem.,2015,221,867-878.)。目前对苦味酸的仪器检测方法需要专门的分析仪器(如液相色谱仪、液相-质谱联用仪等)并需对样品进行预处理，因而检测成本高、时效性差。如前所述，碳基量子点具有荧光性强、光化学稳定等特点，利用碳基量子点对痕量苦味酸进行荧光检测，方法简单，响应快、灵敏度高。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种用于检测苦味酸的含氮聚合物量子点的制备方法。以多溴代吡咯为原料，通过微波辅助、多溴代吡咯在碱热环境下脱溴环化，在较低温度下(80℃)即可合成含氮量高、产率高、光化学稳定的含氮聚合物量子点。

一种用于检测苦味酸的含氮聚合物量子点的制备方法，包括步骤如下：

a.将多溴代吡咯的乙醇溶液与氢氧化钠或氢氧化钾的乙醇溶液混合，得混合液A；

b.在搅拌条件下，将溶液A在80℃条件下微波辐照10～40min，微波功率为200～500W，得混合液B；

c.将混合液B进行离心分离，所得液体转移至最小截留分子量为300的透析袋中，于蒸馏水中透析24～48h，得含氮聚合物量子点水溶液C；

d.将水溶液C进行冷冻干燥，得含氮聚合物量子点。

根据本发明，优选的，所述步骤a中所述的多溴代吡咯为二溴代吡咯、三溴代吡咯或/和四溴代吡咯。

根据本发明，优选的，所述步骤a中多溴代吡咯的乙醇溶液占混合溶液A的体积百分数为12.5～33.3％。