[发明专利]液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的方法在审
| 申请号: | 201510901337.4 | 申请日: | 2015-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN105348179A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
| 发明(设计)人: | 李志关;刘杰浩 | 申请(专利权)人: | 山东谦诚工贸科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 262500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 常压 有机溶剂 合成 吡啶 方法 | ||
1.液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将6-氯-2-吡啶酚钠溶于甲醇中,然后加入甲醇钠和催化剂制成悬浮液,在搅拌、常压和温度0~30℃条件下,向悬浮液中通入氯气进行反应,当悬浮液的pH值为7时,停止通入氯气,继续搅拌10-20分钟,制得反应产物溶液;
(2)过滤反应产物溶液,得母液和催化剂,催化剂用无水甲醇洗涤,再过滤分离出催化剂和洗涤液,将洗涤液与母液合并,即得产品的甲醇溶液;
(3)将产品的甲醇溶液进行蒸馏,回收甲醇,所得固体即为产品3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠;
其中:步骤(1)中甲醇用量为6-氯-2-吡啶酚钠质量的3~5倍,甲醇钠与6-氯-2-吡啶酚钠的摩尔比为2:1,催化剂为聚-N-氯代马来酰亚胺,用量为1摩尔6-氯-2-吡啶酚钠用催化剂5~30g。
2.根据权利要求1所述的液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的方法,其特征在于步骤(3)制得的3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠还需进行干燥。
3.根据权利要求1或2所述的液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的方法,其特征在于步骤(1)中的催化剂的用量为每摩尔6-氯-2-吡啶酚钠用10~20g。
4.根据权利要求1所述的液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的方法,其特征在于步骤(2)中洗涤后分离出的催化剂干燥后,可重复使用。
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