[发明专利]一种五氟化碘的制备方法

说明书

本发明公开了一种五氟化碘的制备方法，以碘化碱金属盐或碘化碱土金属盐为原料，以五氟化碘为溶剂，在连续通入氟氮混合气，反应温度为50～150℃，反应时间为150～500h的条件下，在溶剂中将碘化碱金属盐或碱土金属盐氟化得到五氟化碘。本发明具有工艺简单，原料易得，反应效率高，绿色环保，适合工业化生产的优点。

技术领域

本发明涉及含氟化合物领域，具体涉及一种五氟化碘的制备方法。

背景技术

纯净的五氟化碘是一种无色的液体，易挥发，在空气中冒白烟，生成氟化氢，因而具有较强的毒性与腐蚀性。五氟化碘腐蚀皮肤，加热时侵蚀玻璃，金属表面只要有极少量水分，就容易对金属发生腐蚀。五氟化碘遇水剧烈反应，可以点燃有机物，表现出强氧化性。因此五氟化碘的生产与储运都有较高的要求。

随着世界氟工业的迅猛发展，五氟化碘作为氟工业重要的原材料和中间体，是一种具有市场潜力、市场前景广阔的产品，近年来五氟化碘的年消费量增长迅速。中国对五氟化碘的研发起步较晚，目前真正能进行五氟化碘工业化生产的企业不多。国内在五氟化碘的生产上仍然存在工艺技术瓶颈，不能满足国内相关产业高速发展的需求。

目前五氟化碘的常见合成方法有三种：

(1)元素氟与固体的或熔融的碘单质反应得到五氟化碘产品，如专利US3336111所述的方法；

(2)元素氟与溶解在五氟化碘中的碘单质反应得到五氟化碘产品，如专利US4108966所述的方法；

(3)元素氟与溶解在溶剂中的全氟碘代烷烃反应得到全氟烷烃与五氟化碘产品，如专利US6239319所述的方法。

元素氟与固体碘单质直接反应是由杜邦公司在上世纪60年代公开的合成方法，其采用釜式反应器，结构简单。但是由于反应剧烈，反应控制较难。同时由于温度较高，大量的碘单质升华，造成工艺管路的堵塞，因此该工艺进行了多种改进。并且，该工艺中元素氟与碘接触不完全，元素氟利用率较低。

将碘单质溶解在五氟化碘中，可以提高反应热量的传递，同时在液相中反应物之间接触较固体与气体的接触要好，因此国内常见的五氟化碘的反应装置多为此类反应装置。但是此类反应体系没有搅拌，这是因为此类装置中接触的都是强腐蚀性的物质，大多数材质无法耐受，搅拌的密封很难做到全密封。即使使用磁力搅拌，由于碘的升华，搅拌也容易被碘结死，无法转动。同时由于桨叶与五氟化碘、碘、元素氟接触，在剪切力的作用下加速腐蚀，很快就会失去桨叶。没有桨叶的搅动，反应体系的传质传热也很难达到均匀性。因此，元素氟与溶解在五氟化碘中的碘单质反应得到五氟化碘产品依然存在碘单质升华，造成工艺管路的堵塞的问题，同时该工艺依然存在元素氟利用率不高的缺点。

使用全氟碘代烷烃溶解在溶剂中与元素氟反应，这类反应可以使用桨叶，由于反应物不会接触到固体颗粒，剪切作用摩擦作用小，桨叶的腐蚀并不严重。由于使用桨叶搅拌，反应体系的传质传热效果较好，不会出现碘升华的现象。但是此处使用的一般是高碳链的全氟碘代烷烃，高碳链的全氟碘代烷烃的产量很少，限制了该工艺路线的生产规模。该路线只适合全氟碘代烷烃的生产厂家，用于处理合成过程中的少量高碳链的全氟碘代烷烃副产。

因此，急需开发一种工艺简单，原料易得，反应效率高，绿色环保，适合工业化生产的五氟化碘的制备方法。

发明内容

本发明克服了现有技术的缺陷，提供了一种工艺简单，原料易得，反应效率高，绿色环保，适合工业化生产的五氟化碘的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种五氟化碘的制备方法，以碘化碱金属盐或碘化碱土金属盐为原料，以五氟化碘为溶剂，在连续通入氟氮混合气，反应温度为50～150℃，反应时间为150～500h的条件下，在溶剂中将碘化碱金属盐或碘化碱土金属盐氟化得到五氟化碘。