[发明专利]一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置

说明书

本发明公开了一种连续提取沉积物中各形态硫的实验装置，该装置包括四个单元，其中，样品反应提取单元包括反应容器、冷凝管和磁力搅拌器，反应容器置于磁力搅拌器上；反应试剂的制备和加入单元包括层析柱、筒形分液漏斗和三通选择阀，层析柱用于制备二氯化铬溶液并将其加入反应容器中，筒形分液漏斗用于加酸于反应容器中，三通选择阀切换加入不同溶液；氮气气路单元包括氮气瓶、减压阀和气体流量计，氮气用管分别连接两个气体流量计，其中一个与层析柱上端的进气口连接，另一个与反应容器上的进气接口连通；气体吸收单元为气体吸收管。本发明结构简单、气密性好、提取效率高，且操作简便、快捷，能有效连续提取同一份沉积物样品中六种赋存形态的硫。

技术领域

本发明涉及一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置，是用作沉积物中各种赋存形态硫的含量及其稳定同位素分析的样品前处理技术和装置，主要用于硫的地球化学循环以及地质历史演变过程研究的领域。

技术背景

在自然界中，硫以多种价态和形式存在，易发生氧化还原反应，是控制沉积物中氧化还原体系的主要元素之一，通常参与交换、吸附、氧化还原和沉淀等重要的成岩过程。因此，对硫的地球化学循环以及地质历史演变过程研究已得到学者们的重视。随着对硫的地球化学循环研究的不断深入，单从用沉积物中总硫含量已不足以解析复杂的硫的地球化学过程。因此，对沉积物中各种赋存形态硫的研究日益受到关注，但完整的硫形态分级连续提取的流程未见系统的报道，主要以无机硫：即酸挥发性硫、元素硫和黄铁矿硫为主，提取方法一般采用冷扩散法和热蒸馏法，冷扩散法提取一个样品的一个形态需要耗时24小时，而热蒸馏法其提取速度较快，但已报道的这些方法主要针对单一形态的提取，且通常采用一个单口烧瓶或三口烧瓶作为提取的反应容器，当某一形态的提取过程结束后，提取剂和沉积物不易分离，即难以连续提取第二、第三种硫形态。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种连续提取沉积物中水溶态–可交换态硫、酸挥发性硫、盐酸可溶性硫、元素硫、黄铁矿硫和有机硫的实验装置，而且从同一份沉积物样品可以连续提取样品中六种赋存形态的硫。同时该装置采用耐高温、耐酸碱、抗有机溶剂且易加工的高纯聚四氟乙烯(PTFE)材质制成，该装置结构简单、气密性好、提取效率高、操作简便、快捷，且能有效连续提取同一份沉积物样品中六种赋存形态的硫。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置，特点是该装置包括：

一样品反应单元，包括反应容器、冷凝管以及带有加热套的磁力搅拌器，反应容器置于带有加热套的磁力搅拌器上，反应容器的密封盖上端设有进气接口、加液接口和出气口；冷凝管安装于反应容器的密封盖上端出气口，冷凝管上端设有出气口，该出气口通过管件直接与气体吸收单元连通；反应容器密封盖上的进气接口和加液接口均连接有管件；

一反应试剂的制备和加入单元，包括层析柱、筒形分液漏斗和三通选择阀，层析柱内装有锌粒和三氯化铬溶液，底部设有活塞；筒形分液漏斗中装有盐酸溶液，底部设有活塞；三通选择阀设于层析柱及筒形分液漏斗的两活塞之间，并与反应容器密封盖上的加液接口的管件连接，用于切换加入二氯化铬溶液和盐酸溶液；层析柱的出气口通过管件与筒形分液漏斗连通；

一氮气气路单元，包括氮气瓶、减压阀和气体流量计，氮气瓶连接减压阀，减压阀通过管件分别连接两个气体流量计，其中一个流量计通过管件与层析柱上端的进气口连接，并将该连接管件插入层析柱内的三氯化铬溶液中，另一个流量计通过管件与反应容器密封盖上的进气接口连通；

一气体吸收单元，为气体吸收管，与冷凝管上端的出气口的管件连通，该管件末端拉细插至气体吸收管底部。

所述冷凝管为蛇形冷凝管。

所述反应容器为高纯PTFE材质制成，所述管件为外径为3mm的高纯PTFE管。