[发明专利]二甲氨基苯甲酸乙酯中间体对硝基苯甲酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510892714.2 | 申请日： | 2015-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN105348108A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 任志龙;朱晓东;施根祥 | 申请（专利权）人： | 浙江优创材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/57 | 分类号： | C07C205/57;C07C201/12;B01J29/08 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312073 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲 氨基 苯甲酸 中间体 硝基 制备 方法 | ||
1.一种二甲氨基苯甲酸乙酯中间体对硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将对硝基苯甲酸和乙醇加入到溶解釜中，溶解后用计量泵打入到预先装好HY型固体酸催化剂，控制好温度的固定床反应器中；
（2）通过固定床反应后的物料含量达到指标后，打入脱溶釜中，脱溶后，碱洗水洗、降温分散、离心、干燥得到产品。
2.如权利要求1所述二甲氨基苯甲酸乙酯中间体对硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的对硝基苯甲酸和乙醇的质量比为1:2-8。
3.如权利要求2所述二甲氨基苯甲酸乙酯中间体对硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的对硝基苯甲酸和乙醇的质量比为1:4-6。
4.如权利要求1所述二甲氨基苯甲酸乙酯中间体对硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述固定床反应器的温度为50-150℃。
5.如权利要求4所述二甲氨基苯甲酸乙酯中间体对硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述固定床反应器的温度为70-120℃。
6.如权利要求1所述二甲氨基苯甲酸乙酯中间体对硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述反应物料通过固定床反应器的最后含量为98%以上。
7.如权利要求1所述二甲氨基苯甲酸乙酯中间体对硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述HY型固体酸催化剂为Al2O3和SiO2的复合氧化物。
8.如权利要求7所述二甲氨基苯甲酸乙酯中间体对硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于所述HY型固体酸催化剂的制备方法为：NaY分子筛与NH4Cl溶液进行离子交换，过滤洗涤后进行干燥焙烧。
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