[发明专利]半芳香族聚酯酰胺及其合成方法在审
| 申请号: | 201510890951.5 | 申请日: | 2015-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN105295036A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 胡国胜;张静婷;王忠强;石哲平;师文博;方春晖;刘冰肖;许和伟 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
| 主分类号: | C08G69/44 | 分类号: | C08G69/44 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤;万志香 |
| 地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 芳香族 聚酯 及其 合成 方法 | ||
1.一种半芳香族聚酯酰胺,其特征在于,其具有如下式Ⅰ结构:
式Ⅰ中,a=2~12,m=1~5,x=10~200,y=10~200,z=1~20,其中x=y;
所述半芳香族聚酯酰胺由脂肪族二元醇、对苯二甲酸、11-氨基十一酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉共聚而成;所述脂肪族二元醇、对苯二甲酸、11-氨基十一酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:1:0.5~1:0.01~0.2。
2.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯酰胺,其特征在于,所述脂肪族二元醇、对苯二甲酸、11-氨基十一酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:1:0.6~0.8:0.05~0.08。
3.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯酰胺,其特征在于,所述半芳香族聚酯酰胺的特性粘度为0.7~1.0dL/g,玻璃化温度Tg≥98℃,熔融温度Tm为235~245℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的半芳香族聚酯酰胺,其特征在于,所述脂肪族二元醇选自乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的半芳香族聚酯酰胺,其特征在于,所述脂肪族二元醇选自1,4-丁二醇、1,6-己二醇或1,10-癸二醇中的一种或一种以上的混合物。
6.一种权利要求1~5任一项所述的半芳香族聚酯酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将真空干燥后的11-氨基十一酸与对苯二甲酸加入到搅拌式聚合反应器中,抽真空3~10min,后通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物处于惰性气体保护下的环境中,控制搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;
(2)将搅拌式聚合反应器密闭加热至130~160℃,并调节搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min后,在自身压力的条件下对反应物保温保压0.5~4小时,放气至常压,同时将搅拌式聚合反应器的温度降至25~40℃;
(3)将真空干燥后的脂肪族二元醇与2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉加入到步骤(2)中的搅拌式聚合反应器中,同时加入钛化合物和适量的水;然后抽真空3~10min,通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物处于惰性气体保护下的环境中,控制搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;
(4)将搅拌式聚合反应器密闭加热至250~270℃,调节搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min,其中,当搅拌式聚合反应器的温度达到210℃时,放气至1.6MPa,并维持压力在1.6MPa,反应0.5~4小时后,放气至常压,在250~270℃下继续反应0.5~4小时后,恒温持续抽真空0.1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体;
上述步骤中,所述惰性气体是氮气或氩气中的一种;所述脂肪族二元醇、对苯二甲酸、11-氨基十一酸、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉的摩尔比为1:1:0.5~1:0.01~0.2;所述脂肪族二元醇选自乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇中的一种或一种以上的混合物;所述钛化合物选自钛酸四丁酯、异丙基钛酸酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。
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