[发明专利]半芳香族聚酰胺及其合成方法在审
| 申请号: | 201510890781.0 | 申请日: | 2015-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN105348520A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
| 发明(设计)人: | 胡国胜;王忠强;张静婷;石哲平;师文博;方春晖;刘冰肖;许和伟 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
| 主分类号: | C08G69/36 | 分类号: | C08G69/36;C08G69/44;C08G69/48;C08K5/3435 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤;万志香 |
| 地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 芳香族 聚酰胺 及其 合成 方法 | ||
1.一种半芳香族聚酰胺,其特征在于,其具有如下式I结构:
式I中,a=10~200,b=10~200,c=10~100,R为聚酯酰胺,其具有如下式II结构:
式II中,x=10~200,y=10~200,z=10~100;
所述半芳香族聚酰胺由单体1和聚酯酰胺共聚而成,所述单体1为摩尔比为1:1:0.05~0.2的癸二胺、对苯二甲酸、11-氨基十一酸,所述聚酯酰胺的加入量为所述单体1总重量的1~8%。
2.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺的加入量为所述单体1总重量的2~6%。
3.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述半芳香族聚酰胺的特性粘度为0.7~1.0dL/g,玻璃化温度Tg≥100℃,熔融温度Tm为295~305℃。
4.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺由单体2共聚而成,所述单体2为摩尔比为1:0.5~1:0.1~0.4的11-氨基十一酸、6-己内酯和2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉。
5.根据权利要求4所述的半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺由以下合成方法制得:(1)将真空干燥后的所述单体2加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述单体2总重量的0.1~2%的钛化合物作为催化剂、加入适量水;然后抽真空3~10min,通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;
(2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至240~260℃,调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到210℃时,放气至1.6MPa,并维持压力在1.6MPa,反应0.5~4小时后,放气至常压,在240~260℃下继续反应0.5~4小时后,恒温持续抽真空0.1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体;
上述步骤中,所述惰性气体为氮气或氩气;所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙基钛酸酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。
6.一种权利要求1所述的半芳香族聚酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将所述单体1加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述聚酯酰胺、分子量调节剂、抗氧剂、水;然后抽真空3~10min,通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;所述单体1为摩尔比为1:1:0.05~0.2的癸二胺、对苯二甲酸、11-氨基十一酸,所述聚酯酰胺加入量为加入所述单体1总重量的1~8%;所述聚酯酰胺由单体2共聚而成,所述单体2为摩尔比为1:0.5~1:0.1~0.4的11-氨基十一酸、6-己内酯、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉;
(2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至270~285℃,调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到215℃时,放气至2.0MPa,并维持压力在2.0MPa,反应0.5~4小时后,放气至常压,同时升温至306~325℃下继续反应0.5~4小时后,恒温持续抽真空0.1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体;
上述步骤中,所述惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将真空干燥后的所述单体1加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述聚酰胺酯、分子量调节剂、抗氧剂、水;然后抽真空4~6min,通氮气4~6min,如此循环5~7次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.2~0.3MPa;
(2)在2~4小时内将所述搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至272~280℃,调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为30~50r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到215℃时,放气至2.0MPa,并维持压力在2.0MPa,反应1~2小时后,放气至常压,同时升温至310~320℃下继续反应1~2小时后,恒温持续抽真空0.3~1小时,反应结束,在出料时补充氮气。
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