[发明专利]一种反应型有机硅润湿剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，更具体的说涉及一种反应型有机硅润湿剂及其制备方法。

技术背景

有机硅表面活性剂是一类新型表面活性剂，具有优异的性能。一方面，有机硅表面活性剂的主链为柔软的Si-O键，既不亲水，又不亲油，可用于水溶液和普通烃型表面活性剂不能应用的非水介质；另一方面，有机硅表面活性剂是一种支链化的高效表面活性剂，它以密集的甲基排列在界面上，可使水的表面张力降至20mN/m左右。有机硅表面活性剂能降低油水界面的界面张力，同时还能在低能疏水表面润湿扩展，这一能力称为“超级润湿性”或“超级铺展性”。目前，有机硅表面活性剂因具有优异的表面性能、润湿扩展能力，在国外已被深入研究，且已有商品生产，而在我国只有韩富等研究过含糖基的三硅氧烷表面活性剂，还未引起足够的重视。因此研究开发此类表面活性剂具有重要的意义。

韩富(中国专利200410092453.8)报道了一种制备葡糖酰胺基改性三硅氧烷表面活性剂的方法，通过氨基硅烷与六甲基二硅氧烷反应生成氨基三硅氧烷，再与葡萄糖酸内酯反应，生成葡糖酰胺基三硅氧烷表面活性剂。中国专利200410092454.2报道了一种制备葡糖酰胺基三硅氧烷双子表面活性剂的方法，通过葡糖酰胺基三硅氧烷与二缩水甘油醚反应，生成葡糖酰胺基三硅氧烷双子表面活性剂。在这些含糖酰胺基的三硅氧烷表面活性剂中，三硅氧烷与葡萄糖酰胺之间的碳链连接基团很短，在化妆品等应用领域的乳液体系中有时需要较长的碳链而增加其油溶性，有时又需要通过乙氧基来增加其亲水性，以此调节亲水亲油平衡，改变油/水界面上的吸附性能。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明在吸取了前人研究经验的基础上，致力于提供一种反应型有机硅润湿剂，该表面活性剂具有良好的润湿性及稳定性，另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。

(二)技术方案

本发明提供一种反应型有机硅润湿剂，所述的反应型有机硅润湿剂的结构为

其中，所述x值为8-14；y值为1-10；z值为1-10。

所述的反应型有机硅润湿剂的制备方法如下：将端含氢硅油与由金属镁、氯乙烷或溴乙烷反应而成的格氏试剂在溶剂中发生格氏反应，向上述格氏试剂中加入烯丙基环氧基聚醚进行反应，在稀酸溶液中对反应混合物进行水解缩聚，再经过分离、水洗、蒸出溶剂，然后与浓硫酸共同加热进行分子重排，并重新中和、干燥，得到所述的反应型有机硅润湿剂。

所述格氏反应的温度为20℃～80℃，溶剂为苯、甲苯、乙基苯、异丙苯中的一种。

所述格氏反应的温度为40℃～60℃。

所述溶剂为乙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃中的一种或其中的一种与苯、甲苯、乙基苯、异丙苯中的一种构成的混合溶剂。

所述反应型有机硅润湿剂用作润湿剂。

本发明的有益效果为：本发明有机硅润湿剂可以提高制品的润湿性，具有性能稳定、适应性好、用量少，便于工业化生产等优点。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

实施例1

向1000ml的格氏反应釜中投入30g镁屑，然后在搅拌下投入少量氯乙烷和甲苯的混合溶液引发反应，待反应引发后，将配制好的110g端含氢硅油、9.4g氯乙烷以及200ml甲苯的混合液慢慢滴加入反应釜中，控制反应温度在40℃范围内，滴加过程需约8小时，混合液滴加完毕后，继续保温搅拌直至镁屑基本消失，视为反应完全；向上述格氏试剂中加入烯丙基环氧基聚醚23g进行反应，滴加过程需约16小时，混合液滴加完毕后，继续保温搅拌24小时；将反应混合物冷却至室温，然后边搅拌边慢慢加入配有500ml15％盐酸溶液或15％硫酸溶液的水解釜中，水解釜温度不超过80℃，物料加完后，保持回流4小时，然后降温静置，分去水层后水洗至不显酸性，并分去水层；将反应混合物投入蒸馏釜中，先常压后减压蒸出大部分甲苯，得到乙基粗硅油，将其投入平衡釜中，边搅拌边加入乙基粗硅油重量5％的浓硫酸，于70℃～80℃搅拌4小时进行分子重排，保温完成后，经水洗或碱洗成为中性，再真空蒸馏出残留的甲苯和水，即得到反应型有机硅润湿剂。