[发明专利]一种在线分析烟灰中无机盐成分的装置和应用在审
申请号: | 201510890136.9 | 申请日: | 2015-12-07 |
公开(公告)号: | CN106841374A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 李海洋;谢园园;花磊;李庆运;陈平;侯可勇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 在线 分析 烟灰 无机盐 成分 装置 应用 | ||
1.一种在线分析烟灰中无机盐成分的装置,其特征在于:包括密闭的酸化反应管(1)、载气导入管(2)、无机酸样品管(4)、供气装置(5)和反应流出气检测装置(8);
密闭的酸化反应管(1)上设有用于盛装无机酸液的无机酸样品管(4)与可拆卸连接的无机酸液入口和气体出口;
所述供气装置(5)包括载气气源(6),载气气源(6)的气体经载气导入管(2)通入酸化反应管(1)内;载气导入管(2)的气体出口端伸入至酸化反应管(1)底部或酸化反应管(1)内液体的液面之下;
酸化反应管(1)的气体出口与反应流出气检测装置(8)的气体进样口相连。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
所述酸化反应管(1)为下端封闭的中空玻璃管,未封闭的上端为气体入口管连接口,与载气导入管(2)密封连接,酸化反应管(1)的侧壁设有两个分别与气体出口和无机酸液入口相连的玻璃导管,第一玻璃导管(10)与无机酸样品管(4)相连,第二玻璃导管(11)为酸化反应产物气体出口管;
无机酸样品管(4)为弹性材料做成的一端开口、另一端密闭的中空管;
酸化时通过挤压无机酸样品管(4)将其内盛装的无机酸(9)送入酸化反应管(1);
所述载气导入管(2)为中空玻璃管,其一端开口,另一端为封闭的中空球形端(3),球形端(3)上开设有2个以上的通孔,用于导出气体,球形端(3)接近酸化反应管(1)的底端,以保证球形端(3)置于无机酸(9)液面以下,利于酸化反应产物被载气充分带出无机酸(9)。
3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于:
所述无机酸样品管(4)与第一玻璃导管(10)插接,依靠无机酸样品管(4)自身的弹性进行密封,防止挤压无机酸(9)时造成无机酸(9)的渗漏,无机酸样品管(4)可从第一玻璃导管(10)取下,且大小可调,便于盛放不同体积的无机酸(9),第一玻璃导管(10)与酸化反应管(1)垂直设置。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
载气气源(6)为装有氮气的钢瓶或净化后的干燥空气,载气导入管(2)上设有质量流量控制器(7),载气流量可控。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
所述反应流出气检测装置(5)为直接气体进样的分析装置,主要为气体进样的负离子模式在线质谱仪,通过气体导管(12)与酸化反应管(1)相连;对酸化反应流出气的一部分采样分析,其余作为尾气排出。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
所述酸化反应管(1)的腔体大小可随烟灰和无机酸(9)的用量调节,保证载气导入管(2)的球形端(3)置于无机酸(9)液面以下。
7.一种权利要求1-6任一所述装置在在线分析烟灰中无机盐成分分析过程的应用,其特征在于:
采用权利要求1-6中任一所述装置进行操作,包括如下步骤:
A.将精确称取的烟灰样品放入酸化反应管(1)内,尽力保证酸化反应管(1)内侧壁面无烟灰样品粘附;
B.将载气导入管(2)放入酸化反应管(1)内,密封连接,此时尚无气体通入;
C.将无机酸(9)装入无机酸样品管(4),并将无机酸样品管(4)与第一玻璃导管(10)密封连接;
D.将气体导管(12)与反应流出气检测装置(5)相连;
E.通过挤压无机酸样品管(4)将无机酸(9)送入酸化反应管(1),之后立即打开质量流量控制器(7),通入载气,同时利用反应流出气检测装置(2)对流出气在线采样,获得烟灰中无机盐成分的特征谱图。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:
所述气体导管(12)为有机聚合物材料管或不锈钢管;
所述无机酸(9)为质量浓度1-20%的无机酸,防止高浓度酸对无机盐成分的氧化和无机酸样品管(4)的腐蚀。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:
反应流出气检测装置(2)为气体进样的负离子模式在线质谱仪,采用Ni63离子源对反应流出气进行电离,该方法可对难电离的酸类进行有效电离,从而获得其特征谱图。
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