[发明专利]亚微米氧化碳球作为基质在MALDI-MS中的应用有效
申请号: | 201510888691.8 | 申请日: | 2015-12-07 |
公开(公告)号: | CN106841373B | 公开(公告)日: | 2020-03-10 |
发明(设计)人: | 吴仁安;李鑫;徐桂菊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微米 氧化碳 作为 基质 maldi ms 中的 应用 | ||
1.亚微米氧化碳球用作基质在MALDI-MS中的应用;所述亚微米(sub-micrometer)氧化碳球为形貌规整的圆球形、粒径大小在70-1000 nm之间的氧化碳球材料;
所述亚微米氧化碳球的制备:
(1) 将0~0.96 g CTAB和0~0.96 g F127 分散于乙醇/水溶液中,乙醇与水的比例为7mL/14 mL,室温磁力搅拌20min,形成无色透明溶液;
(2)向步骤(1)加入0.093 g间苯二酚,0.171 mL氨水,氨水的质量浓度为25%,60℃下电磁搅拌;
(3)半小时后,向步骤(2)中加入0.126 µL甲醛,继续电磁搅拌16 h;
(4)将步骤(3)中所得反应液离心,水洗三次,乙醇洗两次,真空干燥过夜,得土黄色碳球前躯体;
(5)步骤(4)中所得土黄色碳球前躯体在氮气气氛中600℃碳化4 h,自然降温得外径为180 nm-250 nm的碳球;
(6)取20 mg步骤(5)中所得碳球,加入20 mL质量分数26%的HNO3,溶液,电磁搅拌,90℃回流2 h,水洗至中性,真空干燥得外径为180 nm-250 nm的氧化碳球;
所述亚微米氧化碳球具体应用过程如下:
1)取亚微米氧化碳球10 mg,加入5-20 mL乙醇水溶剂,乙醇与水的体积比为1:5~5:1,超声分散均匀,制得碳球基质溶液;
2)取样品溶液点于不锈钢靶表面,自然干燥形成均匀样品层;
3)取碳球基质溶液点于样品层上,自然干燥后进行MALDI-MS质谱分析;
所述样品与碳球基质溶液浓度分别为0.5 μM-1 mM和0.1-5 mg/mL,上样体积为0.5-1μL。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述MALDI-MS检测对象为分子量小于1000Dalton的氨基酸、脂类化合物、肽、糖类、核苷酸、香豆素类、黄酮类、酚类、抗癌药、兽残、激素类、食品添加剂中任一种或二种以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:
所述脂类化合物为饱和脂肪酸、长链不饱和脂肪酸、卵磷脂、牛奶及血清中脂肪酸;
所述肽为酸性、中性以及碱性的短链肽;
所述糖类为单糖和寡糖;
所述香豆素类为6,7-羟基香豆素,7-烯丙氧基香豆素及其衍生物;
所述黄酮类为桑色素、姜黄素、葛根素或小檗碱;
所述酚类为苯酚、硝基苯酚及其衍生物;
所述抗癌药为合成类药物和天然提取物;
所述兽残为羟氨苄青霉素或头孢氯苄;
所述激素类为固醇类或克伦特罗;
所述食品添加剂为甜蜜素或糖精钠。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述糖类为D-木糖、D-半乳糖、D-果糖、葡萄糖或阿拉伯糖和蔗糖、海藻糖、棉子糖、麦芽糖;所述抗癌药为阿霉素类、2-甲氧基雌二醇、5-脱氧-5-氟-尿苷和紫杉醇或喜树碱。
5.按照权利要求1所述的应用,其特征在于:所述基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测技术可用于下述体系:监测化学反应、体液分析、药物代谢、组织样本或食品质检。
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