[发明专利]一种乳液法制备TiO2/SiO2气凝胶微球的方法

权利要求书

1.一种乳液法制备TiO₂/SiO₂气凝胶微球的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)配制二氧化钛悬浮液；(2)采用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或组合与无水乙醇、蒸馏水配制二氧化硅醇溶液；(3)将二氧化钛悬浮液与二氧化硅醇溶液混合，加入甲酰胺搅拌制得混合溶胶；(4)采用梨糖醇酐油酸酯、聚山梨酯、正丁醇和正庚烷配制油相；(5)在搅拌条件下将混合溶胶加入油相中，添加氨水调节pH值，离心分离得到TiO₂/SiO₂凝胶微球；(6)向TiO₂/SiO₂凝胶微球中加入三甲基氯硅烷与非极性有机溶剂的混合溶液进行表面处理，再分别用无水乙醇和正己烷陈化，最后进行干燥。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述悬浮液中还加入了六偏磷酸钠并进行超声分散处理，所用二氧化钛为金红石型粉末，悬浮液中二氧化钛质量分数为3％-6％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述二氧化硅醇溶液还添加有三甲基氯硅烷和氟化铵，添加三甲基氯硅烷调节溶液pH至3-4后，再加入氟化铵，所述正硅酸甲酯或正硅酸乙酯或两者组合物与蒸馏水、无水乙醇、氟化铵的摩尔比为1：1：6-8：0.01。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中按TiO_2:与SiO₂按摩尔比1:10混合均匀，混合溶胶中正硅酸甲酯或正硅酸乙酯或两者组合物与甲酰胺的摩尔比为1:0.6-0.8。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)所述油相亲水亲油平衡值为4.5-6，其中梨糖醇酐油酸酯体积分数为2％-10％，正丁醇体积分数为5％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)所述搅拌速度为800-1000r/min，混合溶胶滴加完成后继续搅拌30min，之后搅拌速度降为400r/min，加入氨水将乳液pH调至7-8，混合溶胶与油相体积比为0.15-0.25:1，正硅酸甲酯或正硅酸乙酯或两者组合物与氨水的摩尔比为1：4×10^-4-4×10^-3。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)所述非极性有机溶剂为环已烷，表面处理时间为20-30h，温度为20-25℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)所述陈化包括将TiO2/SiO₂凝胶微球用无水乙醇溶液交换5h，再放入体积比为1-4:5的无水乙醇和正己烷混合液中进行溶剂置换1-5次，每次置换时间为4h，接着放入正己烷中进行溶剂置换12h，最后用正己烷清洗4-8h。