[发明专利]一种B4C晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种B₄C晶须的制备方法。

背景技术

B₄C(碳化硼)俗称黑钻石，具有高熔点、低密度、化学性能稳定、优良的热学和电学性能，是继金刚石、立方氮化硼之后最坚硬的物质。碳化硼除了大量用作磨料之外，还可以制作各种耐磨零件、热电偶元件、高温半导体、热电转化装置、防弹装甲、反应堆控制棒与屏蔽材料等。与金刚石、立方氮化硼相比，碳化硼相对制造容易、成本低廉，因而使用更加广泛。

当前工业生产中使用较多的是碳化硼粉体，碳化硼粉体最主要的制备方法是将硼酐(或硼酸)与碳黑均匀混合放入电弧炉或电阻炉中，通氩气保护，在高温下利用碳还原氧化硼，得到碳化硼。如现有技术中，CN1421386A公开了一种核工业用碳化硼粉的制备方法，是按重量百分比，将硼酸粉70-80％、碳黑7-13％、石油焦粉7-23％均匀混合后，放入电弧炉中在2350℃-2500℃下冶炼10-14小时，实质生成块状碳化硼，再将其粉碎成粒径小于63μm的粉体。CN101712473B公开了一种高纯碳化硼粉体的制备方法，包括如下步骤：取六方氮化硼和石墨粉以4:1的摩尔比均匀混合；在气氛保护下，反应1-3小时，控制温度1800-2300℃；其中，所述六方氮化硼和石墨粉的纯度均在99.9％以上，所述的气氛为氮气或惰性气体。

现有的粉体制备方法中，反应温度比较高，往往升高反应温度至2100℃，甚至2300℃。首先，由于控制反应过程的热传导速率很慢，生产温度远远高于理论合成温度，反应时间较长，耗能高；其次，高的反应温度和长的反应时间促进了碳化硼晶粒的长大和颗粒的团聚，合成的粉末粒径大，无法形成晶须。

微波烧结是依靠材料自身的介电损耗来完成材料烧结的，其具有快速、耗能少、成本低的优点。现有技术中，CN100540469C公开了一种纳米碳化硼粉体的制备方法，利用碳源对微波能量的吸收并转换成热量的特性，将碳源与硼源按一定比例混合均匀作为初始反应物料，在氩气或氮气的保护下，采用微波加热法将反应物料加热到1650-1800℃，保温10-30分钟后进行冷却，得到纳米碳化硼粉体，所述碳源在微波场中吸收微波并将微波的能量转换成热量，碳源在整个工艺过程中提供碳化硼的生成反应所需的热量；所述碳源为 碳黑、石油焦中的一种或两种的组合；所述硼源为硼酸、氧化硼中的一种或两种的组合。该制备方法具有反应温度低、高效节能、成本低廉等优点；但是，其合成过程需要保护气氛；同时其所得产品为晶粒大小为10-20nm的碳化硼粉体，也同样无法形成晶须。

发明内容

本发明的目的是提供一种B₄C晶须的制备方法，实现B₄C晶须的快速合成，烧结时间短，烧结温度低。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种B₄C晶须的制备方法，包括下列步骤：

1)将硼酸溶于水中制成溶液，按照C与B的摩尔比为1～2:1～2的比例加入煤粉，混合均匀后干燥，得硼酸包裹煤粉的复合粉体；

2)将步骤1)所得复合粉体在4～10MPa压力下压制成片状物；

3)将步骤2)所得片状物埋入石英砂中进行微波烧结；微波烧结过程中，先以5～20℃/min的速率升温预热，再以20～200℃/min的速率升温至1300～1800℃，保温1～30min，后冷却，即得。

步骤1)中，用于溶解硼酸的水的温度为75～85℃。

步骤1)中，所述溶液为硼酸的饱和溶液。一定温度的热水促进了硼酸的溶解，使饱和溶液中溶解更多的硼酸，方便后续干燥除水，所得复合粉体为硼酸包裹煤炭颗粒的粉体。

步骤1)中，加入煤粉的粒径为0.05～0.15mm。所述煤粉为生活煤炭。加入煤粉后，搅拌0.5～1h使其混合均匀。生活煤炭来源广泛，成本低廉，降低了最终产品的成本。

步骤1)中，所述干燥的温度为105～115℃。干燥的作用是除水，使生成硼酸包裹煤粉的复合粉体。

优选的，步骤2)中，将所得复合粉体在4～10MPa压力下压制成圆片状物。在压力为4～10MPa条件下进行压制，将均匀混合的硼酸包裹煤粉的复合粉体压成片状。该操作减少了颗粒间的空气含量，增加了颗粒间的接触面积，增强了微波加热的体积效应。

步骤3)中，所述微波烧结是在无保护气氛条件下进行烧结。

步骤3)中，微波烧结采用多模腔微波烧结炉进行烧结。