[发明专利]一种3-环己基硫代-1-丙基-三乙氧基硅烷及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种3‑环己基硫代‑1‑丙基‑三乙氧基硅烷及其制备方法和应用，制备时将环己硫醇、3‑氯丙基三乙氧基硅烷和氢氧化钠在有机溶剂中混合，搅拌反应即可生成3‑环己基硫代‑1‑丙基‑三乙氧基硅烷。本发明合成方法简单、工艺流程短，产生极少量废水，环境污染小，所得产品收率高，纯度高，能提高白炭黑的分散性和在橡胶制品中的相容性，在一定程度上提高了二氧化硅与橡胶基体的化学键合作用，提高了橡胶制品的综合性能，作为橡胶助剂或白炭黑改性剂具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种多功能橡胶助剂，具体涉及一种3-环己基硫代-1-丙基-三乙氧基硅烷及其制备方法和作为多功能橡胶助剂的应用。

背景技术

白炭黑是橡胶工业中重要的一种补强填料，比炭黑有明显的优势。由于白炭黑表面存在大量的硅醇羟基,会产生强烈吸潮性容易抱团，并且和烃类橡胶的相容性差，导致分散性不好。因此对白炭黑的表面改性已成为橡胶领域的一个研究热点。目前使用的白炭黑表面改性包括使用氯硅烷类、醇类化合物及硅烷偶联剂等, 采用表面氯化、表面接枝聚合物、格利雅反应及与环氧化物发生醚化反应等改性方式，但这些改性方法仅仅能提高白炭黑与非极性橡胶之间的相容性,这种相容性都是物理作用，并没有在一定程度上提高二氧化硅与橡胶基体的化学键合作用。因此，研究效果好的改性剂对本领域有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种3-环己基硫代-1-丙基-三乙氧基硅烷，该产品对白炭黑有很好的改性作用，能提高白炭黑在橡胶产品中的分散性和相容性，同时还能促进橡胶的硫化，使橡胶产品的综合性能得到提升。

本发明的另一目的是提供该3-环己基硫代-1-丙基-三乙氧基硅烷的制备方法，该方法操作简单、反应时间短，环境污染小，便于工业化应用。

本发明的另一目的是提供该3-环己基硫代-1-丙基-三乙氧基硅烷的应用，具体是作为橡胶助剂或白炭黑改性剂的应用。

本发明是通过以下技术方案实现的：

3-环己基硫代-1-丙基-三乙氧基硅烷的结构式如下：

从上述结构式可以看出，3-环己基硫代-1-丙基-三乙氧基硅烷的一端是硅氧烷，能与填料白炭黑表面的羟基反应，形成稳定的硅氧烷基键，避免了白炭黑的吸潮抱团，提高了其分散性和烃类橡胶的相容性；另一端为环己烷巯基，能促进橡胶的硫化，改性橡胶分子主链，通过桥联作用提高白炭黑填料与橡胶基体的相互作用，从而达到提高橡胶产品综合性能的效果。

本发明3-环己基硫代-1-丙基-三乙氧基硅烷的制备方法，包括将环己硫醇、3-氯丙基三乙氧基硅烷和氢氧化钠在有机溶剂中混合，搅拌反应生成3-环己基硫代-1-丙基-三乙氧基硅烷的步骤。

上述方法中，将环己硫醇、3-氯丙基三乙氧基硅烷、氢氧化钠和有机溶剂混合搅拌均匀即可进行反应。反应方程式如下：

上述制备方法中，为了提高反应收率，还可以在催化剂存在下进行。当使用催化剂时，环己硫醇、3-氯丙基三乙氧基硅烷、氢氧化钠、催化剂和有机溶剂混合搅拌均匀即可进行反应。

上述制备方法中，所述催化剂为KI、KBr和4-二甲氨基吡啶（DMAP）中的至少一种，优选为质量比1-1.2:3.5的KI和4-二甲氨基吡啶的混合物。经验证，催化剂的用量为环己硫醇质量的0.86-7.2%时催化效果较好。

上述制备方法中，环己硫醇：3-氯丙基三乙氧基硅烷：氢氧化钠的摩尔比为1:1.0-1.2：1.0-1.2。

上述制备方法中，所述有机溶剂是石油醚、乙醚、溶剂油、二氧六环和甲苯中的至少一种，优选为石油醚和二氧六环质量比4:1.5的混合物。

上述制备方法中，环己硫醇与有机溶剂的质量比为1:10-20。