[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510877626.5 申请日: 2015-12-04
公开(公告)号: CN105418420A 公开(公告)日: 2016-03-23
发明(设计)人: 李伟;索华俊;穆开蕊;毛龙飞;姜玉钦;郭晶晶;陈长坡 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C07C67/31 分类号: C07C67/31;C07C67/30;C07C69/716
代理公司: 新乡市平原专利有限责任公司 41107 代理人: 路宽
地址: 453007 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲氧基 乙酰 乙酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于具体步骤为:

(1)在反应釜中预先加入四氢呋喃,通入惰性气体,控制反应釜内温度为15-25℃,搅拌条件下加入氢化钠和甲醇钾,加完后继续加入四氢呋喃,控制体系温度20℃滴加甲醇和4-氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4-6h,然后升温至20-25℃继续反应3-5h,TLC检测反应完毕,此时反应体系中出现大量固体;

(2)将反应体系降温至-5-0℃,搅拌条件下加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节反应体系的pH=10-12,反应体系中的固体明显增多,抽滤反应液得到白色固体;

(3)将得到的白色固体加入到乙酸乙酯中,于0℃滴加摩尔浓度为6mol/L的盐酸溶液,固体逐渐溶解,调节体系的pH=3-5,然后抽滤反应液,滤液分出有机层,有机相经脱色剂脱色后蒸除溶剂得到纯品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的4-氯乙酰乙酸甲酯、氢化钠和甲醇钾的摩尔比为1:1-1.5:1-1.5。

3.根据权利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的4-氯乙酰乙酸甲酯、氢化钠和甲醇钾的摩尔比为1:1.1:1.1。

4.根据权利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中反应体系降温优选为-2℃,调节反应体系的pH优选为11。

5.根据权利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(3)中调节反应体系的pH优选为4。

6.根据权利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的脱色剂为活性炭或硅藻土。

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