[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法在审
| 申请号: | 201510877626.5 | 申请日: | 2015-12-04 |
| 公开(公告)号: | CN105418420A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
| 发明(设计)人: | 李伟;索华俊;穆开蕊;毛龙飞;姜玉钦;郭晶晶;陈长坡 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
| 主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C67/30;C07C69/716 |
| 代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人: | 路宽 |
| 地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲氧基 乙酰 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)在反应釜中预先加入四氢呋喃,通入惰性气体,控制反应釜内温度为15-25℃,搅拌条件下加入氢化钠和甲醇钾,加完后继续加入四氢呋喃,控制体系温度20℃滴加甲醇和4-氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4-6h,然后升温至20-25℃继续反应3-5h,TLC检测反应完毕,此时反应体系中出现大量固体;
(2)将反应体系降温至-5-0℃,搅拌条件下加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节反应体系的pH=10-12,反应体系中的固体明显增多,抽滤反应液得到白色固体;
(3)将得到的白色固体加入到乙酸乙酯中,于0℃滴加摩尔浓度为6mol/L的盐酸溶液,固体逐渐溶解,调节体系的pH=3-5,然后抽滤反应液,滤液分出有机层,有机相经脱色剂脱色后蒸除溶剂得到纯品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的4-氯乙酰乙酸甲酯、氢化钠和甲醇钾的摩尔比为1:1-1.5:1-1.5。
3.根据权利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的4-氯乙酰乙酸甲酯、氢化钠和甲醇钾的摩尔比为1:1.1:1.1。
4.根据权利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中反应体系降温优选为-2℃,调节反应体系的pH优选为11。
5.根据权利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(3)中调节反应体系的pH优选为4。
6.根据权利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的脱色剂为活性炭或硅藻土。
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