[发明专利]用2‑羟基‑5‑异丙烯基‑2‑甲基‑环己酮制备香芹酚的方法有效
| 申请号: | 201510876593.2 | 申请日: | 2015-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN105384606B | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
| 发明(设计)人: | 刘晓涛;周云兵;张飞;王坤;朱延法;万猛 | 申请(专利权)人: | 淮安万邦香料工业有限公司 |
| 主分类号: | C07C39/07 | 分类号: | C07C39/07;C07C37/07;C07C37/68 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所32223 | 代理人: | 谢观素 |
| 地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 丙烯 甲基 环己酮 制备 香芹 方法 | ||
1.用2-羟基-5-异丙烯基-2-甲基-环己酮制备香芹酚的方法,其特征在于:以2-羟基-5-异丙烯基-2-甲基-环己酮为原料,在有机溶剂中,采用五氧化二磷为脱水剂,经分子内脱水和分子内重排制得香芹酚;
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或1,4- 二氧六环中的一种或两种。
2.如权利要求1 所述的用2-羟基-5-异丙烯基-2-甲基-环己酮制备香芹酚的方法,其特征在于:所述2-羟基-5-异丙烯基-2-甲基-环己酮与五氧化二磷的质量比为1:0.5-0.7,2-羟基-5-异丙烯基-2-甲基-环己酮质量与有机溶剂体积比为1:1.5-2.5。
3.如权利要求1或2所述的用2-羟基-5-异丙烯基-2-甲基-环己酮制备香芹酚的方法,其特征在于具体制备步骤如下:
(一)在设有搅拌装置的反应器中依次加入有机溶剂、五氧化二磷、2-羟基-5-异丙烯基-2-甲基-环己酮,搅拌下加热至98-108℃,保温反应1-3 小时后,冷却至室温,加水洗涤,静置,分出水层;
(二)水层用乙酸乙酯萃取,合并有机相;
(三)有机相依次用碳酸氢钠饱和溶液至pH=7-8、再用清水洗涤至pH=7-7.5,无水硫酸钠干燥,经硅胶柱层析分离得香芹酚。
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