[发明专利]一种低成本高收率制备腺嘌呤的方法

权利要求书

1.一种腺嘌呤的制备方法，以环氧氯丙烷为初始原料，采用一锅法制备，包括如下步骤：

(1)环氧氯丙烷和氨水于醇溶剂中，于10-40℃温度下反应制得2-羟基-1,3-丙二胺；

(2)向步骤(1)的反应物中加入甲醛，于10-40℃反应制得3,5-二氮杂环己醇；

(3)向步骤(2)的反应物中加入双氧水，于10-40℃氧化生成3,5-二氮杂环己酮；

(4)向步骤(3)的反应物中于20-28℃温度下缓慢通入氯气，于20-40℃氯代反应生成2,2,6,6-四氯-3,5-二氮杂环己酮；

(5)向步骤(4)的反应物中加入氨水，于10-40℃反应生成4,5,6-三氨基嘧啶；

(6)向步骤(5)的反应物中加入甲酰胺，于60-100℃温度下反应制得腺嘌呤。

2.如权利要求1所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于步骤(6)反应完成后，回收醇溶剂，向剩余物中加入活性炭，加热脱色，趁热过滤，滤液冷却、过滤，干燥得腺嘌呤固体结晶。

3.如权利要求1所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；所述氨水中的氨和环氧氯丙烷的物质的量比为(3.0-5.0)：1；优选步骤(1)的反应温度为25-30℃。

4.如权利要求1所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于根步骤(2)中，所述甲醛和环氧氯丙烷的物质的量比为(1.0-1.6)：1；步骤(2)的反应温度为25-30℃；反应时间1-5小时；优选1.5-2.5小时。

5.如权利要求1所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于步骤(3)中，双氧水和环氧氯丙烷的物质的量比为(1.0-1.8)：1。

6.如权利要求1所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于步骤(3)的反应温度为25至30℃；反应时间1-5小时；优选1.5-2.5小时。

7.如权利要求1所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于步骤(4)中，氯气和环氧氯丙烷的物质的量比为(4.0-6.0)：1；步骤(4)的反应温度25至30℃；反应时间0.5-3小时；优选1-1.5小时。

8.如权利要求1所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于步骤(5)中，氨水中氨和环氧氯丙烷的物质的量比为(5.0-8.0)：1；步骤(5)的反应温度为25至30℃；反应时间1-6小时；优选反应时间3-4小时。

9.如权利要求1所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，甲酰胺和环氧氯丙烷的物质的量比为(1.0-2.0)：1；步骤(6)的反应温度为75-90℃，反应时间2-8小时。

10.如权利要求1所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于，步骤如下：

向带有尾气吸收装置的250毫升反应釜中加入50克甲醇，9.3克环氧氯丙烷，22.5克质量分数为25％的氨水，25至30℃反应3小时；再加入11.0克质量分数为30％的甲醛，25至30℃反应2小时；加入15.0克质量分数为30％的双氧水，25至30℃反应2小时；于25至28℃之间缓慢通入33克氯气，25至30℃反应1小时，加入35克质量分数为30％的氨水，25至30℃反应3小时；加入6.8克甲酰胺，加热，85至90℃反应2小时，同时回收蒸馏出的甲醇；回收甲醇后，加入0.5克活性炭，80-85℃反应2-小时，趁热过滤，冷却滤液至0-5℃，过滤，干燥得固体腺嘌呤；

或者，

向带有尾气吸收装置的250毫升反应釜中加入50克甲醇，9.3克环氧氯丙烷，22.5克质量分数为25％的氨水，30至35℃反应2小时；再加入13.0克质量分数为30％的甲醛，30至35℃反应2小时；加入15.0克质量分数为30％的双氧水，30至35℃反应2小时；于30至35℃之间缓慢通入35克氯气，保温反应1小时，加入35克质量分数为30％的氨水，30至35℃反应3小时；加入6.8克甲酰胺，加热，80至85℃反应3小时，同时回收蒸馏出的甲醇；加入0.5克活性炭，80-85℃反应2-小时，趁热过滤，冷却滤液至0-5℃，过滤，干燥得到固体腺嘌呤。