[发明专利]一种高磷氮含量阻燃剂及其制备方法在审
申请号: | 201510873604.1 | 申请日: | 2015-12-02 |
公开(公告)号: | CN105440308A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 戴李宗;林康彬;陈国荣;吴顺伟;李忠裕;朱继红;许一婷;曾碧榕 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08K5/5399 | 分类号: | C08K5/5399;C07F9/6593 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高磷氮 含量 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种高磷氮含量阻燃剂,其特征在于其化学结构式如下:
其中R=H或者R=
2.如权利要求1所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于其具体步骤如下:
1)在容器中依次加入9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物、多聚甲醛和溶剂,升温反应后,减压抽滤,得到白色固体沉淀,通过洗涤,旋蒸,干燥,即得阻燃剂中间体DOPOC,其化学结构式如下所示:
2)在氮气保护下将阻燃剂中间体DOPOC、六氯环三磷腈在溶剂和缚酸剂的条件下反应,用二氯甲烷将产物萃取出来,通过水洗,旋蒸,干燥后得到高磷氮含量阻燃剂。
3.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述容器采用装有搅拌装置的容器。
4.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述阻燃剂中间体DOPOC和多聚甲醛的摩尔比为(0.6~1.4)∶1;所述溶剂的用量按质量比为各固体原料总质量的5~30倍。
5.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述溶剂选自乙醇、甲苯、三氯甲烷、二氧六环中的一种。
6.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述反应的温度为30~90℃,反应的时间为1~5h。
7.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述缚酸剂选自三乙胺、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的一种。
8.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述溶剂选自二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷中的一种。
9.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述溶剂的用量按质量比为各固体原料总质量的5~30倍;所述阻燃剂中间体DOPOC、六氯环三磷腈和缚酸剂的摩尔比为(7.2~1)∶1∶(9.0~1.2)。
10.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应的温度为50~110℃,反应的时间为3~12h。
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