[发明专利]一种高磷氮含量阻燃剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510873604.1 申请日: 2015-12-02
公开(公告)号: CN105440308A 公开(公告)日: 2016-03-30
发明(设计)人: 戴李宗;林康彬;陈国荣;吴顺伟;李忠裕;朱继红;许一婷;曾碧榕 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C08K5/5399 分类号: C08K5/5399;C07F9/6593
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森
地址: 361005 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 高磷氮 含量 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高磷氮含量阻燃剂,其特征在于其化学结构式如下:

其中R=H或者R=

2.如权利要求1所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于其具体步骤如下:

1)在容器中依次加入9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物、多聚甲醛和溶剂,升温反应后,减压抽滤,得到白色固体沉淀,通过洗涤,旋蒸,干燥,即得阻燃剂中间体DOPOC,其化学结构式如下所示:

2)在氮气保护下将阻燃剂中间体DOPOC、六氯环三磷腈在溶剂和缚酸剂的条件下反应,用二氯甲烷将产物萃取出来,通过水洗,旋蒸,干燥后得到高磷氮含量阻燃剂。

3.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述容器采用装有搅拌装置的容器。

4.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述阻燃剂中间体DOPOC和多聚甲醛的摩尔比为(0.6~1.4)∶1;所述溶剂的用量按质量比为各固体原料总质量的5~30倍。

5.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述溶剂选自乙醇、甲苯、三氯甲烷、二氧六环中的一种。

6.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述反应的温度为30~90℃,反应的时间为1~5h。

7.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述缚酸剂选自三乙胺、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的一种。

8.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述溶剂选自二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷中的一种。

9.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述溶剂的用量按质量比为各固体原料总质量的5~30倍;所述阻燃剂中间体DOPOC、六氯环三磷腈和缚酸剂的摩尔比为(7.2~1)∶1∶(9.0~1.2)。

10.如权利要求2所述高磷氮含量阻燃剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应的温度为50~110℃,反应的时间为3~12h。

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